Hidroksipropil metilselülozun hazırlanması ve özellikleri

Hidroksipropil metilselüloz(HPMC), bol miktarda kaynak, yenilenebilir ve iyi su çözünürlüğü ve film oluşturma özelliklerine sahip doğal bir polimer malzemedir. Suda çözünür ambalaj filmlerinin hazırlanması için ideal bir hammaddedir.

Suda çözünür ambalaj filmi, Avrupa, Amerika Birleşik Devletleri ve diğer ülkelerde büyük ilgi gören yeni bir yeşil ambalaj malzemesi türüdür. Sadece kullanımı güvenli ve kullanışlı değildir, aynı zamanda atık atıklarının bertarafı sorununu da çözer. Şu anda, suda çözünür filmler esas olarak hammadde olarak polivinil alkol ve polietilen oksit gibi petrol bazlı malzemeleri kullanmaktadır. Petrol yenilenemeyen bir kaynaktır ve büyük ölçekli kullanım kaynak kıtlığına neden olacaktır. Hammadde olarak nişasta ve protein gibi doğal maddeler kullanan suda çözünür filmler de vardır, ancak bu suda çözünür filmler zayıf mekanik özelliklere sahiptir. Bu yazıda, hammadde olarak hidroksipropil metilselüloz kullanılarak film oluşturma yöntemi çözelti ile yeni bir suda çözünür ambalaj filmi hazırlanmıştır. HPMC film oluşturan sıvı ve film oluşturma sıcaklığının konsantrasyonunun gerilme mukavemeti, kırılmada uzama, ışık geçirgenliği ve HPMC suda çözünür ambalaj filmlerinin su çözünürlüğü üzerindeki etkileri tartışıldı. Gliserol, sorbitol ve glutaraldehit, HPMC suda çözünür ambalaj filminin performansını daha da geliştirdi. Son olarak, gıda ambalajında ​​HPMC suda çözünür ambalaj filminin uygulanmasını genişletmek için, HPMC suda çözünür ambalaj filminin antioksidan özelliklerini iyileştirmek için bambu yaprağı antioksidan (AOB) kullanıldı. Ana bulgular aşağıdaki gibidir:

(1) HPMC konsantrasyonunun artmasıyla, HPMC filmlerinin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzama artarken, ışık geçirgenliği azaldı. HPMC konsantrasyonu% 5 olduğunda ve film oluşturma sıcaklığı 50 ° C olduğunda, HPMC filminin kapsamlı özellikleri daha iyidir. Şu anda, gerilme mukavemeti yaklaşık 116MPa, moladaki uzama yaklaşık%31, ışık geçirgenliği%90 ve su çözme süresi 55 dakika.

(2) Plastikleştiriciler gliserol ve sorbitol, HPMC filmlerinin mekanik özelliklerini geliştirdi, bu da kırılmada uzamalarını önemli ölçüde artırdı. Gliserol içeriği%0.05 ile%0.25 arasında olduğunda, etki en iyisidir ve HPMC suda çözünür ambalaj filminin kırılmasındaki uzama yaklaşık%50'ye ulaşır; Sorbitol içeriği% 0.15 olduğunda, kırılmadaki uzama% 45'e kadar artar. HPMC suda çözünür ambalaj filmi gliserol ve sorbitol ile değiştirildikten sonra, gerilme mukavemeti ve optik özellikler azaldı, ancak azalma anlamlı değildi.

(3) Glutaraldehitle bağlantılı HPMC suda çözünür ambalaj filminin kızılötesi spektroskopisi (FTIR), glutaraldehitin filmle çapraz bağlandığını ve HPMC su çözünür ambalaj filminin su çözünürlüğünü azalttığını gösterdi. Glutaraldehit ilavesi%0.25 olduğunda, filmlerin mekanik özellikleri ve optik özellikleri optimuma ulaştı. Glutaraldehit ilavesi%0.44 olduğunda, su çözme süresi 135 dakikaya ulaştı.

(4) HPMC suda çözünür ambalaj filmi film oluşturma çözümü için uygun miktarda AOB eklemek, filmin antioksidan özelliklerini iyileştirebilir. % 0.03 AOB eklendiğinde, AOB/HPMC filmi DPPH serbest radikalleri için yaklaşık% 89'luk bir temizleme oranına sahipti ve temizleme verimliliği en iyiydi, bu da AOB olmadan HPMC filminden% 61 daha yüksekti ve suda çözünürlük de önemli ölçüde iyileşti.

Anahtar Kelimeler: Suda çözünür ambalaj filmi; hidroksipropil metilselüloz; plastikleştirici; çapraz bağlama ajanı; antioksidan.

İçindekiler

Özet…………………………………………. ……………………………………………… ……………………………………….BEN

Özet …………………………………………… …………………………………………… …………………………… II

İçindekiler…………………………………………. ……………………………………………… …………………………Ben

Birinci Bölüm Giriş ………………………………………. …………………………………………… …………… ..1

1.1 Su- Çözünür Film ………………………………………………………………………………………………… .1

1.1.1.1polyvinil Alkol (PVA) Suda çözünür film ……………………………………… ……………………… 1

1.1.2polyetilen oksit (PEO) Suda çözünür film ……………………………………… ………… ..2

1.1.3Sart merkezli suda çözünür film …………………………………………… ……………………………………… .2

1.1.4 Protein bazlı suda çözünür filmler ………………………………………… ………………………………… .2

1.2 Hidroksipropil metilselüloz ………………………………………… .. ……………………………………… 3

1.2.1 Hidroksipropil metilselülozun yapısı ……………………………………… …………… .3

1.2.2 Hidroksipropil metilselülozun su çözünürlüğü ……………………………………… …………… 4

1.2.3 Hidroksipropil metilselülozun film oluşturma özellikleri …………………………………… .4

1.3 Hidroksipropil metilselüloz filminin plastikleştirme modifikasyonu ……………………………… ..4

1.4 Hidroksipropil metilselüloz filminin çapraz bağlama modifikasyonu …………………………… .5

1.5 Hidroksipropil metilselüloz filminin antioksidatif özellikleri …………………………………. 5

1.6 Konunun Teklifi ……………………………………………………………. ……………………………………… .7

1.7 Araştırma İçeriği ………………………………………… …………………………………………… …………………… ..7

Bölüm 2 Hidroksipropil metil selüloz suda çözünür ambalaj filminin hazırlanması ve özellikleri ………………………………………………………………………………………………………… .8

2.1 Giriş ………………………………………… …………………………………………… ……………………………. 8

2.2 Deneysel Bölüm ………………………………………………………………. ……………………………………… .8

2.2.1 Deneysel Malzemeler ve Enstrümanlar ……………………………………………………………. ……… ..8

2.2.2 Örnek Hazırlığı ……………………………………… …………………………………………………………………………………………………

2.2.3 Karakterizasyon ve Performans Testi ……………………………………… .. ……………………… .9

2.2.4 Veri İşleme …………………………………………. …………………………………………… ……………… 10

2.3 Sonuçlar ve Tartışma ………………………………………… …………………………………………… ………… 10 10

2.3.1 Film oluşturma çözelti konsantrasyonunun HPMC İnce Filmler Üzerine Etkisi ………………………… .. ………………………………………………………………………………………………………………………………. 10

2.3.2 Film Oluşturma Sıcaklığının HPMC İnce Filmler Üzerine Etkisi ………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ..13

2.4 Bölüm Özeti ………………………………………… ……………………………………… .. 16

Bölüm 3 Plastikleştiricilerin HPMC Su Çözünür Ambalaj Filmleri Üzerine Etkileri ………………………………………………………………………………………………………………………………

3.1 Giriş …………………………………………………………………………………………… 17

3.2 Deney Bölümü ……………………………………………… ……………………………………………………… ..17

3.2.1 Deneysel Malzemeler ve Enstrümanlar ……………………………………………………………………… 17

3.2.2 Örnek Hazırlığı ……………………………………… ……………………………… 18

3.2.3 Karakterizasyon ve Performans Testi ……………………………………… .. …………………… .18

3.2.4 Veri İşleme …………………………………………………………………………………. ……………………………………… ..19

3.3 Sonuçlar ve Tartışma ………………………………………… ………………………………………… 19

3.3.1 Gliserol ve sorbitolün HPMC ince filmlerin kızılötesi absorpsiyon spektrumu üzerindeki etkisi ………………………………………………………………………………………… .19

3.3.2 Gliserol ve sorbitolün HPMC İnce Filmlerin XRD modelleri üzerindeki etkisi …………………………………………………………………………………………………………… ..20

3.3.3 Gliserol ve sorbitolün HPMC ince filmlerin mekanik özellikleri üzerindeki etkileri …………………………………………………………………………………………………… .21

3.3.4 Gliserol ve sorbitolün HPMC Filmlerinin Optik Özellikleri Üzerine Etkileri ………………………………………………………………………………………………………………………… 22

3.3.5 Gliserol ve sorbitolün HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerindeki etkisi ………. 23

3.4 Bölüm Özet ………………………………………… ………………………………………………… ..24

Bölüm 4 Çapraz bağlama ajanlarının HPMC Üzerine Etkileri Su Çözünür Ambalaj Filmleri ……………………………………………………………………………………………………………………………… 12

4.1 Giriş …………………………………………………………………………………………………………. 25

4.2 Deney Bölümü ……………………………………………… ………………………………………… 25

4.2.1 Deneysel Malzemeler ve Enstrümanlar ……………………………………………………… 25

4.2.2 Örnek Hazırlığı ……………………………………… …………………………………………………………………………

4.2.3 Karakterizasyon ve Performans Testi ……………………………………… .. ………… .26

4.2.4 Veri İşleme ………………………………………………………………. ……………………………………… ..26

4.3 Sonuçlar ve Tartışma ………………………………………………………………… ……………………………… 27

4.3.1 Kızılötesi Absorpsiyon Glutaraldehit ile bağlantılı HPMC İnce Filmler ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ..27

4.3.2 Glutaraldehit Çapraz Bağlı HPMC İnce Filmlerin Desenleri ……………………… ..27

4.3.3 Glutaraldehitin HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerindeki etkisi ………………… ..28

4.3.4 Glutaraldehitin HPMC ince filmlerin mekanik özellikleri üzerindeki etkisi… 29

4.3.5 Glutaraldehitin HPMC filmlerinin optik özellikleri üzerindeki etkisi ………………… 29

4.4 Bölüm Özeti ………………………………………… ……………………………………… .. 30

Bölüm 5 Doğal Antioksidan HPMC Su Çözünür Ambalaj Filmi ………………………………… ..31

5.1 Giriş ………………………………………………………………………………………………………………… 31

5.2 Deney Bölümü ……………………………………………… ……………………………………………………………………

5.2.1 Deneysel Malzemeler ve Deneysel Enstrümanlar ………………………………………………… 31

5.2.2 Örnek Hazırlığı ……………………………………… ………………………………………………… .32

5.2.3 Karakterizasyon ve Performans Testi …………………………………… .. ……………………… 32

5.2.4 Veri İşleme ………………………………………………………………………………. ………………………………………………… 33

5.3 Sonuçlar ve Analiz ……………………………………… …………………………………………… …………… .33

5.3.1 FT-IR Analizi ……………………………………… ………………………………………………………… 33

5.3.2 XRD Analizi ……………………………………… …………………………………………… ……… ..34

5.3.3 Antioksidan Özellikler ………………………………………………………………………………………………………

5.3.4 Su Çözünürlüğü ……………………………………… …………………………………………… …………… .35

5.3.5 Mekanik Özellikler ……………………………………… …………………………………………… ..36

5.3.6 Optik Performans ……………………………………………… ………………………………………………………………………

5.4 Bölüm Özeti ………………………………………… …………………………………………… ……… .37

Bölüm 6 Sonuç ……………………………………………………………………………. …………………………………… ..39

Kaynaklar ………………………………………… …………………………………………… ………………………………… 40

Derece Çalışmaları Sırasında Araştırma Çıktıları ……………………………………… ………………………… ..44

Teşekkür ………………………………………… …………………………………………… ……………… .46

Birinci Bölüm Giriş

Yeni bir yeşil ambalaj malzemesi olarak, suda çözünür ambalaj filmi, yabancı ülkelerdeki (ABD, Japonya, Fransa vb. Gibi) çeşitli ürünlerin ambalajında ​​yaygın olarak kullanılmaktadır [1]. Suda çözünür film, adından da anlaşılacağı gibi, suda çözülebilen plastik bir filmdir. Suda çözünebilen ve belirli bir film oluşturma işlemi ile hazırlanan suda çözünür polimer malzemelerden yapılmıştır. Özel özellikleri nedeniyle, insanların paketlemesi çok uygundur. Bu nedenle, giderek daha fazla araştırmacı çevre koruma ve rahatlık gereksinimlerine dikkat etmeye başlamıştır [2].

1.1 Suda çözünür film

Şu anda, suda çözünür filmler esas olarak hammadde olarak polivinil alkol ve polietilen oksit gibi petrol bazlı malzemeler ve nişasta ve protein gibi doğal maddeler kullanan suda çözünür filmler kullanan suda çözünür filmlerdir.

1.1.1 Polivinil Alkol (PVA) Suda çözünür film

Şu anda, dünyada en yaygın kullanılan suda çözünür filmler esas olarak suda çözünür PVA filmlerdir. PVA, bakteriler tarafından bir karbon kaynağı ve enerji kaynağı olarak kullanılabilen ve düşük fiyat, mükemmel yağ direnci, çözücü direnci ve gaz bariyer özelliklerine sahip bir tür biyolojik olarak bozunabilir polimer malzemeye ait olan bakteri ve enzimlerin [3] etkisi altında ayrıştırılabilen bir vinil polimerdir [4]. PVA filmi iyi mekanik özelliklere, güçlü uyarlanabilirliğe ve iyi çevre korumasına sahiptir. Yaygın olarak kullanılmıştır ve yüksek derecede ticarileştirmeye sahiptir. Piyasadaki en yaygın kullanılan ve en büyük suda çözünür ambalaj filmidir [5]. PVA iyi bozunabilirliğe sahiptir ve toprakta CO2 ve H2O üretmek için mikroorganizmalar tarafından ayrıştırılabilir [6]. Suda çözünür filmler üzerine yapılan araştırmaların çoğu, daha iyi suda çözünür filmler elde etmek için bunları değiştirmek ve harmanlamaktır. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] ana hammadde olarak PVA ile suda çözünür bir ambalaj filminin hazırlanmasını inceledi ve ortogonal deneyle optimal kütle oranını belirledi: oksitlenmiş nişasta (O-SDS, jelatin%5, gliserol dodeser sülfat (sodyum dodesil sülfat (%4%4. Elde edilen filmin mikrodalga kurutulmasından sonra, oda sıcaklığında suda suda çözünür zaman 101'dir.

Mevcut araştırma durumundan yola çıkarak, PVA filmi yaygın olarak kullanılmaktadır, düşük maliyetli ve çeşitli özelliklerde mükemmeldir. Şu anda en mükemmel suda çözünür ambalaj malzemesidir. Bununla birlikte, petrol bazlı bir malzeme olarak, PVA yenilenemez bir kaynaktır ve hammadde üretim süreci kirlenebilir. Amerika Birleşik Devletleri, Japonya ve diğer ülkeler bunu toksik olmayan bir madde olarak listelemiş olsa da, güvenliği hala sorgulamaya açıktır. Hem inhalasyon hem de yutma vücuda zararlıdır [8] ve buna tam bir yeşil kimya denilemez.

1.1.2 Polietilen oksit (PEO) Suda çözünür film

Polietilen oksit olarak da bilinen polietilen oksit, oda sıcaklığında herhangi bir oranda su ile karıştırılabilen termoplastik, suda çözünür bir polimerdir [9]. Polietilen oksidin yapısal formülü H-(-OCH2CH2-) N-OH'dir ve nispi moleküler kütlesi yapısını etkileyecektir. Moleküler ağırlık 200 ~ 20000 aralığında olduğunda, buna polietilen glikol (PEG) denir ve moleküler ağırlık 20.000'den fazla polietilen oksit (PEO) olarak adlandırılabilir [10]. PEO, işlenmesi ve şekillendirilmesi kolay olan beyaz akılabilir granüler bir tozdur. PEO filmleri genellikle termoplastik işleme yoluyla PEO reçinelerine plastikleştiriciler, stabilizatörler ve dolgu maddeleri eklenerek hazırlanır [11].

PEO filmi şu anda iyi suda çözünürlüğe sahip suda çözünür bir filmdir ve mekanik özellikleri de iyidir, ancak PEO, çevre üzerinde belirli bir etkisi olan nispeten kararlı özelliklere, nispeten zor bozulma koşullarına ve yavaş bozulma işlemine sahiptir ve ana işlevlerinin çoğu kullanılabilir. PVA Film Alternatifi [12]. Ek olarak, PEO'nun da kesin bir toksisitesi vardır, bu nedenle ürün ambalajında ​​nadiren kullanılmaktadır [13].

1.1.3 Nişasta bazlı suda çözünür film

Nişasta doğal yüksek bir moleküler polimerdir ve molekülleri çok sayıda hidroksil grup içerir, bu nedenle nişasta molekülleri arasında güçlü bir etkileşim vardır, bu nedenle nişastanın erimesi ve işlenmesi zordur ve nişastanın uyumluluğu zayıftır ve diğer polimerlerle etkileşime girmesi zordur. birlikte işlenmiştir [14,15]. Nişastanın su çözünürlüğü zayıftır ve soğuk suda şişmesi uzun zaman alır, bu nedenle değiştirilmiş nişasta, yani suda çözünür nişasta, genellikle suda çözünür filmler hazırlamak için kullanılır. Genel olarak nişasta, nişastanın orijinal yapısını değiştirmek için esterleştirme, eterleştirme, aşılama ve çapraz bağlama gibi yöntemlerle kimyasal olarak modifiye edilir, böylece nişastanın su çözünürlüğünü iyileştirir [7,16].

Kimyasal araçlarla nişasta gruplarına eter bağları sokun veya daha iyi performansla modifiye edilmiş nişasta elde etmek ve daha iyi film oluşturma özelliklerine sahip suda çözünür nişasta elde etmek için nişastanın doğal moleküler yapısını yok etmek için güçlü oksidanlar kullanın. Bununla birlikte, düşük sıcaklıkta, nişasta filmi son derece zayıf mekanik özelliklere ve zayıf şeffaflığa sahiptir, bu nedenle çoğu durumda, PVA gibi diğer malzemelerle harmanlanarak hazırlanması gerekir ve gerçek kullanım değeri yüksek değildir.

1.1.4 Protein bazlı suda çözünür ince

Protein, hayvanlarda ve bitkilerde bulunan biyolojik olarak aktif bir doğal makromoleküler maddedir. Çoğu protein maddesi oda sıcaklığında suda çözünmez olduğundan, suda çözünür filmleri malzemeler olarak suda çözünür filmler hazırlamak için proteinlerin oda sıcaklığında çözünürlüğünü çözmek gerekir. Proteinlerin çözünürlüğünü artırmak için değiştirilmeleri gerekir. Yaygın kimyasal modifikasyon yöntemleri arasında deftaleminasyon, ftaloamidasyon, fosforilasyon vb. [18]; Modifikasyonun etkisi, proteinin doku yapısını değiştirmek, böylece çözünürlüğü, jelasyonu, su emilimi ve stabilite gibi işlevlerin üretim ve işleme ihtiyaçlarını karşılamaktır. Protein bazlı suda çözünür filmler, hammadde olarak hayvan tüyleri gibi tarımsal ve yan ürün atıkları kullanılarak veya petrokimya endüstrisine ihtiyaç duyulmadan hammadde elde etmek için yüksek protein bitkilerinin üretiminde uzmanlaşarak üretilebilir ve malzemeler yenilenebilir ve ortam üzerinde daha az etkiye sahiptir [19]. Bununla birlikte, matrisle aynı protein tarafından hazırlanan suda çözünür filmler, düşük sıcaklık veya oda sıcaklığında düşük mekanik özelliklere ve düşük su çözünürlüğüne sahiptir, bu nedenle uygulama aralıkları dardır.

Özetlemek gerekirse, mevcut suda çözünür filmlerin eksikliklerini artırmak için mükemmel performansa sahip yeni, yenilenebilir, suda çözünür bir ambalaj film malzemesi geliştirmek büyük önem taşımaktadır.

Hidroksipropil metil selüloz (hidroksipropil metil selüloz, kısaca HPMC), sadece kaynaklar açısından zengin değil, aynı zamanda toksik olmayan, zararsız, düşük maliyetli, gıda için insanlarla rekabet etmiyor ve doğada bol miktarda yenilenebilir kaynak [20]]. Suda çözünürlüğe ve film oluşturma özelliklerine sahiptir ve suda çözünür ambalaj filmleri hazırlamak için koşullara sahiptir.

1.2 Hidroksipropil metilselüloz

Hidroksipropil metil selüloz (hidroksipropil metil selüloz, kısaca HPMC), ayrıca hipromeloz olarak kısaltılmış, alkalizasyon tedavisi, eterleştirme modifikasyonu, nötralizasyon reaksiyonu ve yıkama ve kurutma süreçleri yoluyla doğal selülozdan elde edilir. Suda çözünür bir selüloz türevi [21]. Hidroksipropil metilselüloz aşağıdaki özelliklere sahiptir:

(1) Bol ve yenilenebilir kaynaklar. Hidroksipropil metilselülozun hammaddesi, organik yenilenebilir kaynaklara ait olan yeryüzündeki en bol doğal selülozdur.

(2) Çevre dostu ve biyolojik olarak parçalanabilir. Hidroksipropil metilselüloz toksik değildir ve insan vücuduna zararsızdır ve tıp ve gıda endüstrilerinde kullanılabilir.

(3) Geniş kullanım yelpazesi. Suda çözünür bir polimer materyali olarak, hidroksipropil metilselüloz iyi suda çözünürlüğe, dispersiyon, kalınlaşma, su tutma ve film oluşturma özelliklerine sahiptir ve yapı malzemeleri, tekstiller vb., Gıda, günlük kimyasallar, kaplamalar ve diğer endüstriyel alanlarda yaygın olarak kullanılabilir [21].

1.2.1 Hidroksipropil metilselüloz yapısı

HPMC, alkalizasyondan sonra doğal selülozdan elde edilir ve polihidroksipropil eter ve metilinin bir kısmı propilen oksit ve metil klorür ile eterleştirilir. Genel ticarileştirilmiş HPMC metil ikame derecesi 1.0 ila 2.0 arasında değişmektedir ve hidroksipropil ortalama ikame derecesi 0.1 ila 1.0 arasında değişmektedir. Moleküler formülü Şekil 1.1'de gösterilmiştir [22]

Doğal selüloz makromoleküller arasındaki güçlü hidrojen bağı nedeniyle, suda çözülmek zordur. Eterifiye selülozun suda çözünürlüğü önemli ölçüde iyileştirilir, çünkü eter grupları, selüloz molekülleri arasındaki hidrojen bağlarını yok eden ve sudaki çözünürlüğünü arttıran eterleştirilmiş selüloz içine sokulur [23]]. Hidroksipropil metilselüloz (HPMC), tipik bir hidroksialkil alkil karışık eter [21], yapısal birimi D-glukopiranoz kalıntısı (-OCh3), hidroksipropoksiyi (-OCH2 CH- (CH3) N), hidrokil grupları, seluloz grupları, selulozun karışıklığı, desensiz, hidrokil grupları, seluloz, desenler içerir. Her grubun koordinasyonu ve katkısı. -[OCH2CH (CH3)] n OH N OH grubunun sonundaki hidroksil grubu, daha fazla alkillenmiş ve hidroksialkile edilebilen aktif bir gruptur ve dallı zincir daha uzundur, bu da makromoleküler zincir üzerinde belirli bir iç plastikleştirme etkisine sahiptir; -OCH3 bir uç-kaplama grubudur, reaksiyon bölgesi ikameden sonra inaktive edilecektir ve kısa yapılandırılmış bir hidrofobik gruba aittir [21]. Yeni eklenen dal zinciri üzerindeki hidroksil grupları ve glikoz kalıntıları üzerinde kalan hidroksil grupları, yukarıdaki gruplar tarafından modifiye edilebilir, bu da belirli bir enerji aralığında son derece karmaşık yapılar ve ayarlanabilir özellikler ile sonuçlanabilir [24].

1.2.2 Hidroksipropil metilselülozun su çözünürlüğü

Hidroksipropil metilselüloz, benzersiz yapısı nedeniyle birçok mükemmel özelliğe sahiptir, bunların en dikkat çekici olanı su çözünürlüğüdür. Soğuk suda kolloidal bir çözeltiye dönüşür ve çözelti belirli yüzey aktivitesine, yüksek şeffaflığa ve kararlı performansa sahiptir [21]. Hidroksipropil metilselüloz aslında metilselüloz propilen oksit eterleşmesi ile modifiye edildikten sonra elde edilen bir selüloz eterdir, bu nedenle hala soğuk su çözünürlüğü ve metilselüloz [21] 'ye benzer şekilde sıcak su inseli olmayanlık özelliklerine sahiptir ve sudaki su çözünürlüğü iyileştirildi. İyi şeffaflık ve stabil viskoziteye sahip bir ürün çözeltisi elde etmek için metil selülozun 20 ila 40 dakika boyunca 0 ila 5 ° C'ye yerleştirilmesi gerekir [25]. İyi stabilite ve iyi şeffaflık elde etmek için hidroksipropil metilselüloz ürün çözeltisinin sadece 20-25 ° C'de olması gerekir [25]. Örneğin, toz haline getirilmiş hidroksipropil metilselüloz (granüler şekil 0.2-0.5 mm),% 4 sulu çözelti viskozitesi 20 ° C'de 2000 santipoise ulaştığında oda sıcaklığında su içinde kolayca çözülebilir.

1.2.3 Hidroksipropil metilselülozun film oluşturma özellikleri

Hidroksipropil metilselüloz çözeltisi, farmasötik preparatların kaplanması için iyi koşullar sağlayabilen mükemmel film oluşturma özelliklerine sahiptir. Onun oluşturduğu kaplama filmi renksiz, kokusuz, sert ve şeffaftır [21].

Yan Yanzhong [26], hidroksipropil metilselülozun film oluşturma özelliklerini araştırmak için dik bir test kullanmıştır. Tarama, faktör olarak farklı konsantrasyonlar ve farklı çözücüler ile üç seviyede gerçekleştirildi. Sonuçlar,% 50 etanol çözeltisine% 10 hidroksipropil metilselüloz eklenmesinin en iyi film oluşturma özelliklerine sahip olduğunu ve sürekli salınımlı ilaç filmleri için film oluşturan bir materyal olarak kullanılabileceğini gösterdi.

1.1 Hidroksipropil metilselüloz filminin plastikleştirme modifikasyonu

Doğal yenilenebilir bir kaynak olarak, bir hammadde olarak selülozdan hazırlanan film iyi bir istikrara ve işlenebilirliğe sahiptir ve atıldıktan sonra biyolojik olarak parçalanabilir, bu da çevreye zararsızdır. Bununla birlikte, plastik olmayan selüloz filmler zayıf tokluğa sahiptir ve selüloz plastikleştirilebilir ve değiştirilebilir.

[27], selüloz asetat propionatını plastikleştirmek ve değiştirmek için trietil sitrat ve asetil tetrabutil sitrat kullanmışlardır. Sonuçlar, trietil sitrat ve asetil tetrabutil sitratın kütle fraksiyonunun% 10 olduğunda, selüloz asetat propiyonat filminin kırılmasında uzamanın% 36 ve% 50 arttığını gösterdi.

Luo Qiushui ve ark. Sonuçlar, gliserol içeriği%1.5 olduğunda metil selüloz membranın uzama oranının daha iyi olduğunu ve glikoz ve stearik asit ilave içeriği%0.5 olduğunda metil selüloz membranın uzama oranının daha iyi olduğunu gösterdi.

Gliserol, yaygın olarak gliserin olarak bilinen sıcak tatlı bir tada sahip renksiz, tatlı, berrak, viskoz bir sıvıdır. Sulu çözeltilerin, yumuşatıcıların, plastikleştiricilerin vb. Analizi için uygundur. Herhangi bir oranda su ile çözülebilir ve düşük konsantrasyon gliserol çözeltisi, cildi nemlendirmek için yağlama yağ olarak kullanılabilir. Sorbitol, beyaz higroskopik toz veya kristal toz, pul veya granül, kokusuz. Nem emilimi ve su tutma işlevlerine sahiptir. Sakız ve şeker üretimine biraz eklemek, yiyecekleri yumuşak tutabilir, organizasyonu iyileştirebilir ve sertleşmeyi azaltabilir ve kum rolünü oynayabilir. Gliserol ve sorbitol, suda çözünür selüloz eterler ile karıştırılabilen suda çözünür maddelerdir [23]. Selüloz için plastikleştirici olarak kullanılabilirler. Ekledikten sonra, selüloz filmlerinin kırılmasında esnekliği ve uzamayı artırabilirler. [29]. Genel olarak, çözeltinin konsantrasyonu% 2-5'tir ve plastikleştirici miktarı selüloz eterinin% 10-20'sindedir. Plastikleştirici içeriği çok yüksekse, kolloid dehidrasyonun büzülme olgusu yüksek sıcaklıkta oluşacaktır [30].

1.2 Hidroksipropil metilselüloz filminin çapraz bağlama modifikasyonu

Suda çözünür film iyi suda çözünürlüğe sahiptir, ancak tohum ambalaj torbaları gibi bazı durumlarda kullanıldığında hızlı bir şekilde çözülmesi beklenmez. Tohumlar, tohumların hayatta kalma oranını artırabilen suda çözünür bir film ile sarılır. Şu anda, tohumları korumak için, filmin hızlı bir şekilde çözülmesi beklenmiyor, ancak film önce tohumlar üzerinde belirli bir su tutma etki oynamalı. Bu nedenle, filmin suda çözünür süresini uzatmak gerekir. [21].

Hidroksipropil metilselülozun iyi suda çözünürlüğe sahip olmasının nedeni, moleküler yapısında çok sayıda hidroksil grubunun olması ve bu hidroksil gruplarının hidroksil metilselülüloz molikülleri çizmek için hidroksil metilüloz molikülasyonları yapmak için aldehidler ile çapraz bağlama reaksiyonuna girebilmesidir, hidroksil hidropulik, hidroksil hidrilik çiziklerdir, Böylece hidroksipropil metilselüloz filminin su çözünürlüğünün azaltılması ve hidroksil grupları ve aldehitler arasındaki çapraz bağlama reaksiyonu, filmin mekanik özelliklerini bir dereceye kadar geliştirebilen birçok kimyasal bağ üretecektir. Hidroksipropil metilselüloz ile çapraz bağlanmış aldehidler arasında glutaraldehid, glikoksal, formaldehit vb. Nispeten güvenlidir, bu nedenle glutaraldehit genellikle eterler için çapraz bağlama maddesi olarak kullanılır. Çözeltideki bu tür çapraz bağlama maddesinin miktarı genellikle eterin ağırlığının% 7 ila 10'udur. Tedavi sıcaklığı yaklaşık 0 ila 30 ° C'dir ve süre 1 ~ 120 dakikadır [31]. Çapraz bağlama reaksiyonunun asidik koşullar altında gerçekleştirilmesi gerekir. İlk olarak, çözeltinin pH'ını yaklaşık 4-6'ya ayarlamak için çözeltiye inorganik bir güçlü asit veya organik karboksilik asit ilave edilir ve daha sonra çapraz bağlama reaksiyonunu gerçekleştirmek için aldehidler eklenir [32]. Kullanılan asitler arasında HC1, H2SO4, asetik asit, sitrik asit ve benzerleri bulunur. Asit ve aldehit, çözeltiyi istenen pH aralığında çapraz bağlama reaksiyonunu gerçekleştirmek için aynı zamanda eklenebilir [33].

1.3 Hidroksipropil metilselüloz filmlerin antioksidatif özellikleri

Hidroksipropil metilselüloz kaynaklar açısından zengindir, film oluşturması kolaydır ve iyi taze tutma etkisine sahiptir. Bir gıda koruyucu olarak, büyük gelişme potansiyeline sahiptir [34-36].

Zhuang Rongyu [37] hidroksipropil metilselüloz (HPMC) yenilebilir film kullandı, domates üzerinde kapladı ve daha sonra domates sıkılığı ve renk üzerindeki etkisini incelemek için 18 gün boyunca 20 ° C'de sakladı. Sonuçlar, HPMC kaplamalı domates sertliğinin kaplama olmadan daha yüksek olduğunu göstermektedir. HPMC yenilebilir filminin 20 ℃ 'de depolandığında domateslerin pembeden kırmızıya renk değişimini geciktirebileceği de kanıtlandı.

[38], soğuk depolama sırasında hidroksipropil metilselüloz (HPMC) kaplama tedavisinin kalite, antosiyanin sentezi ve antioksidan aktivitesi üzerindeki etkilerini incelemişlerdir. Sonuçlar, HPMC filmi ile tedavi edilen Bayberry'nin anti-oksidasyon performansının iyileştirildiğini ve depolama sırasında bozulma oranının azaldığını ve% 5 HPMC filminin etkisinin en iyisi olduğunu gösterdi.

Wang Kaikai ve ark. [39], riboflavin kompleksli hidroksipropil metilselüloz (HPMC) kaplamanın 1 ℃ 'de depolama sırasında Postarvest Bayberry meyvesinin kalitesi ve antioksidan özellikleri üzerindeki etkisini incelemek için test malzemesi olarak “Wuzhong” Bayberry meyvesini kullanmıştır. Aktivitenin etkisi. Sonuçlar, riboflavin-kompozit HPMC kaplı Bayberry meyvesinin, tek riboflavin veya HPMC kaplamasından daha etkili olduğunu ve depolama sırasında sünder meyvesinin bozulma hızını etkili bir şekilde azalttığını ve böylece meyvenin depolama süresini uzattığını gösterdi.

Son yıllarda, insanlar gıda güvenliği için daha yüksek ve daha yüksek gereksinimlere sahiptir. Yurtiçinde ve yurtdışındaki araştırmacılar, araştırma odağını gıda katkı maddelerinden ambalaj malzemelerine yavaş yavaş kaydırdılar. Antioksidanları ambalaj malzemelerine ekleyerek veya püskürterek, gıda oksidasyonunu azaltabilirler. Bozulma oranının etkisi [40]. Doğal antioksidanlar, insan vücudu üzerindeki yüksek güvenlik ve iyi sağlık etkileri nedeniyle yaygın olarak endişelenmektedir [40,41].

Bambu yapraklarının antioksidan (kısaca AOB), benzersiz doğal bambu kokusu ve iyi suda çözünürlüğe sahip doğal bir antioksidandır. Ulusal Standart GB2760'da listelenmiştir ve Sağlık Bakanlığı tarafından doğal gıda için bir antioksidan olarak onaylanmıştır. Ayrıca et ürünleri, su ürünleri ve kabarık yiyecekler için bir gıda katkı maddesi olarak da kullanılabilir [42].

Sun Lina vb. [42] Bambu yaprağı antioksidanlarının ana bileşenlerini ve özelliklerini gözden geçirdi ve bambu yaprağı antioksidanlarının gıdalara uygulanmasını tanıttı. Taze mayonez için% 0.03 AOB ekleyerek, antioksidan etki şu anda en belirgindir. Aynı miktarda çay polifenol antioksidan ile karşılaştırıldığında, antioksidan etkisi, çay polifenollerinden daha iyidir; Mg/L'de biraya% 150 eklenerek, biranın antioksidan özellikleri ve depolama stabilitesi önemli ölçüde artar ve bira şarap gövdesi ile iyi uyumluluğa sahiptir. Şarap gövdesinin orijinal kalitesini sağlarken, bambu yapraklarının aromasını ve yumuşak tadını da arttırır [43].

Özetle, hidroksipropil metilselüloz iyi film oluşturma özelliklerine ve mükemmel performansa sahiptir. Ayrıca, ambalaj alanında bir ambalaj filmi olarak kullanılabilen yeşil ve bozunabilir bir malzemedir [44-48]. Gliserol ve sorbitol, suda çözünür plastikleştiricilerdir. Selüloz film oluşturan çözeltiye gliserol veya sorbitol eklemek, hidroksipropil metilselüloz filminin tokluğunu artırabilir, böylece filmin kırılmasında uzamayı artırabilir [49-51]. Glutaraldehit yaygın olarak kullanılan bir dezenfektandır. Diğer aldehitlerle karşılaştırıldığında, nispeten güvenlidir ve molekülde bir dialdehit grubuna sahiptir ve çapraz bağlama hızı nispeten hızlıdır. Hidroksipropil metilselüloz filminin çapraz bağlama modifikasyonu olarak kullanılabilir. Filmin su çözünürlüğünü ayarlayabilir, böylece film daha fazla durumda kullanılabilir [52-55]. Hidroksipropil metilselüloz filminin antioksidan özelliklerini iyileştirmek ve gıda ambalajındaki uygulamasını genişletmek için bambu yaprağı antioksidanları hidroksipropil metilselüloz filmine eklemek.

1.4 Konunun Teklifi

Mevcut araştırma durumundan, suda çözünür filmler esas olarak PVA filmleri, PEO filmleri, nişasta tabanlı ve protein bazlı suda çözünür filmlerden oluşmaktadır. Petrol bazlı bir malzeme olarak, PVA ve PEO yenilenemeyen kaynaklardır ve hammaddelerinin üretim süreci kirlenebilir. Amerika Birleşik Devletleri, Japonya ve diğer ülkeler bunu toksik olmayan bir madde olarak listelemiş olsa da, güvenliği hala sorgulamaya açıktır. Hem inhalasyon hem de yutma vücuda zararlıdır [8] ve buna tam bir yeşil kimya denilemez. Nişasta bazlı ve protein bazlı suda çözünür malzemelerin üretim süreci temelde zararsızdır ve ürün güvenlidir, ancak sert film oluşumu, düşük uzama ve kolay kırılma dezavantajlarına sahiptirler. Bu nedenle, çoğu durumda, PVA gibi diğer malzemelerle harmanlanarak hazırlanmaları gerekir. Kullanım değeri yüksek değil. Bu nedenle, mevcut suda çözünür filmin kusurlarını iyileştirmek için mükemmel performansa sahip yeni, yenilenebilir, suda çözünür bir ambalaj film malzemesi geliştirmek büyük önem taşımaktadır.

Hidroksipropil metilselüloz, sadece kaynaklar açısından zengin değil, aynı zamanda yenilenebilir doğal bir polimer malzemedir. Suda çözünürlüğe ve film oluşturma özelliklerine sahiptir ve suda çözünür ambalaj filmleri hazırlamak için koşullara sahiptir. Bu nedenle, bu makale hammadde olarak hidroksipropil metilselülozlu yeni bir suda çözünür ambalaj filmi hazırlamayı ve hazırlama koşullarını ve oranını sistematik olarak optimize etmeyi ve uygun plastikleştiricileri (gliserol ve sorbitol) eklemeyi amaçlamaktadır. ), çapraz bağlama ajanı (glutaraldehit), antioksidan (bambu yaprağı antioksidan) ve mekanik özellikler, optik özellikler, su çözünürlüğü ve antioksidan özellikleri gibi daha iyi kapsamlı özelliklere sahip hidroksipropil grubu hazırlamak için özelliklerini geliştirin. Metilselüloz suda çözünür ambalaj filmi, suda çözünür bir ambalaj film malzemesi olarak uygulaması için büyük önem taşımaktadır.

1.5 Araştırma İçeriği

Araştırma içeriği aşağıdaki gibidir:

1) HPMC suda çözünür ambalaj filmi, çözüm döküm film oluşturma yöntemi ile hazırlandı ve filmin özellikleri, HPMC film oluşturan sıvı ve film oluşturma sıcaklığının konsantrasyonunun HPMC su çözünür ambalaj filminin performansı üzerindeki etkisini incelemek için analiz edildi.

2) Gliserol ve sorbitol plastikleştiricilerin HPMC suda çözünür ambalaj filmlerinin mekanik özellikleri, su çözünürlüğü ve optik özellikleri üzerindeki etkilerini incelemek.

3) Glutaraldehit çapraz bağlama ajanının suda çözünürlüğü, mekanik özellikleri ve HPMC su çözünür ambalaj filmlerinin optik özellikleri üzerindeki etkisini incelemek.

4) AOB/HPMC suda çözünür ambalaj filminin hazırlanması. AOB/HPMC ince filmlerinin oksidasyon direnci, su çözünürlüğü, mekanik özellikleri ve optik özellikleri incelenmiştir.

Bölüm 2 Hidroksipropil metil selüloz suda çözünür ambalaj filminin hazırlanması ve özellikleri

2.1 Giriş

Hidroksipropil metilselüloz doğal bir selüloz türevidir. Toksik olmayan, kirletmeyen, yenilenebilir, kimyasal olarak kararlıdır ve iyi su çözünürlüğüne ve film oluşturma özelliklerine sahiptir. Potansiyel bir suda çözünür ambalaj film malzemesidir.

Bu bölüm, hidroksipropil metilselülozu,% 2 ila% 6'lık bir kütle fraksiyonu ile hidroksipropil metilselüloz çözeltisini hazırlamak için hammadde olarak kullanacak, çözelti döküm yöntemi ile suda çözünür ambalaj filmi hazırlayacak ve konsantrasyon ve film oluşturma sıcaklığının film şekillendirme sıcaklığının film oluşturma sıvı etkilerini inceleyecek. Filmin kristal özellikleri X-ışını kırınımı ile karakterize edildi ve gerilme mukavemeti, kırılmada uzama, ışık geçirgenliği ve hidroksipropil metilselüloz suda çözünür ambalaj filminin pusı, gerilme testi, optik test ve su çözünürlük test derecesi ve su çözünürlüğü ile analiz edildi.

2.2 Deney Bölümü

2.2.1 Deneysel Malzemeler ve Enstrümanlar

2.2.2 Örnek hazırlığı

1) Tartım: Elektronik dengeye sahip belirli miktarda hidroksipropil metilselüloz tartın.

2) Çözünme: Tartılan hidroksipropil metilselülozu hazırlanan deiyonize suya ekleyin, normal sıcaklıkta karıştırın ve tamamen çözünene kadar basınç karıştırın ve daha sonra belirli bir bileşim konsantrasyonu elde etmek için belirli bir süre (bozukluk) durmasına izin verin. membran sıvısı. %2,%3,%4,%5 ve%6'da formüle edildi.

3) Film Oluşumu: ① Farklı film oluşturma konsantrasyonlarına sahip filmlerin hazırlanması: Filmler dökmek için farklı konsantrasyonların HPMC film oluşturma çözümlerini cam petri tabaklarına enjekte edin ve onları kurutmak ve oluşturmak için 40 ~ 50 ° C'de bir patlama kurutma fırına yerleştirin. 25-50 μm kalınlığında bir hidroksipropil metilselüloz suda çözünür ambalaj filmi hazırlanır ve film soyulur ve kullanım için bir kurutma kutusuna yerleştirilir. Farklı film oluşturma sıcaklıklarında ince filmlerin (kurutma ve film oluşturma sırasında sıcaklıklar) hazırlanması: Film oluşturma çözeltisini% 5 HPMC konsantrasyonu ile bir cam petri tabağına enjekte ve farklı sıcaklıklarda (30 ~ 70 ° C) dökme filmler, forged havalandırıcı fırın içinde kurutuldu. Yaklaşık 45 um kalınlığa sahip hidroksipropil metilselüloz suda çözünür ambalaj filmi hazırlandı ve film soyuldu ve kullanım için bir kurutma kutusuna yerleştirildi. Hazırlanan hidroksipropil metilselüloz suda çözünür ambalaj filmi kısaca HPMC filmi denir.

2.2.3 Karakterizasyon ve Performans Ölçümü

2.2.3.1 Geniş açılı X-ışını kırınımı (XRD) Analizi

Geniş açılı X-ışını kırınımı (XRD), bir maddenin kristal durumunu moleküler düzeyde analiz eder. Belirleme için İsviçre'de Thermo ARL Company tarafından üretilen ARL/XTRA tipinin X-ışını difraktometresi kullanıldı. Ölçüm koşulları: X-ışını kaynağı nikel filtreli bir Cu-Kα hattı (40kV, 40mA) idi. Tarama açısı 0 ° ila 80 ° (2θ) arasındadır. Tarama hızı 6 °/dk.

2.2.3.2 Mekanik Özellikler

Filmin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzama, mekanik özelliklerini değerlendirmek için kriterler olarak kullanılır ve gerilme mukavemeti (gerilme mukavemeti), film maksimum düzgün plastik deformasyon ürettiğinde ve birim MPA olduğunda stresi ifade eder. Breaking'de uzama (kırılma uzaması), film %olarak ifade edilen orijinal uzunluğa kırıldığında uzamanın oranını ifade eder. GB13022-92 Plastik filmlerin gerilme özellikleri için test yöntemine göre, Instron (5943) tip minyatür elektronik evrensel gerilme test makinesinin (Shanghai) test ekipmanının kullanılması, 25 ° C,%50 RH koşullarında test yöntemine göre, saflıklar olmadan düzgün kalınlığı ve temiz yüzeye sahip örnekler test edilmiştir.

2.2.3.3 Optik Özellikler

Optik özellikler, esas olarak filmin geçirgenliği ve pusları da dahil olmak üzere ambalaj filmlerinin şeffaflığının önemli bir göstergesidir. Filmlerin geçirgenliği ve pusları bir geçirgenlik pus test cihazı kullanılarak ölçüldü. Temiz bir yüzey ve kırışıklık olmayan bir test örneği seçin, yavaşça test standına yerleştirin, bir emme kabı ile sabitleyin ve filmin ışık geçirgenliğini ve pusunu oda sıcaklığında (25 ° C ve%50 RH) ölçün. Örnek 3 kez test edilir ve ortalama değer alınır.

2.2.3.4 Su Çözünürlüğü

Yaklaşık 45μm kalınlığında 30mm × 30mm bir film kesin, 200ml'lik bir behere 100ml su ekleyin, filmi hareketsiz su yüzeyinin ortasına yerleştirin ve filmin tamamen kaybolma süresini ölçün [56]. Her numune 3 kez ölçüldü ve ortalama değer alındı ​​ve ünite min.

2.2.4 Veri İşleme

Deneysel veriler Excel tarafından işlendi ve Origin yazılımı tarafından çizildi.

2.3 Sonuçlar ve Tartışma

2.3.1.1 Farklı Film Oluşturma Çözüm Konsantrasyonları altında HPMC İnce Filmlerin XRD Desenleri

Şekil 2.1 HP'nin farklı içeriği altında HPMC filmlerinin XRD'si

Geniş açılı X-ışını kırınımı, moleküler seviyedeki maddelerin kristalin durumunun analizidir. Şekil 2.1, farklı film oluşturan çözelti konsantrasyonları altında HPMC ince filmlerin XRD kırınım paternidir. Şekildeki HPMC filminde iki kırınım zirvesi [57-59] (9.5 ° ve 20.4 ° yakın) vardır. HPMC konsantrasyonunun artmasıyla HPMC filminin kırınım zirvelerinin 9.5 ° ve 20.4 ° civarında arttığı görülebilir. ve sonra zayıfladı, moleküler düzenleme derecesi (sıralı düzenleme) önce arttı ve sonra azaldı. Konsantrasyon%5 olduğunda, HPMC moleküllerinin düzenli düzenlenmesi optimaldir. Yukarıdaki fenomenin nedeni, HPMC konsantrasyonunun artmasıyla, film oluşturma çözeltisindeki kristal çekirdeklerin sayısının artması ve böylece HPM moleküler düzenlemesini daha düzenli hale getirmesi olabilir. HPMC konsantrasyonu%5'i aştığında, filmin XRD kırınım zirvesi zayıflar. Moleküler zincir düzenlemesi açısından bakıldığında, HPMC konsantrasyonu çok büyük olduğunda, film oluşturma çözeltisinin viskozitesi çok yüksektir, bu da moleküler zincirlerin hareket etmesini ve zamanla düzenlenememesini zorlaştırır, böylece HPMC filmlerinin sırası azalır.

2.3.1.2 Farklı film oluşturan çözelti konsantrasyonları altında HPMC ince filmlerin mekanik özellikleri.

Filmin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzama, mekanik özelliklerini değerlendirmek için kriterler olarak kullanılır ve gerilme mukavemeti, film maksimum düzgün plastik deformasyon ürettiğinde stresi ifade eder. Break'taki uzama, yer değiştirmenin filmin orijinal uzunluğuna oranıdır. Filmin mekanik özelliklerinin ölçümü, uygulamasını bazı alanlarda değerlendirebilir.

Şekil 2.2 HPMC'nin farklı içeriğinin HPMC filmlerinin mekanik özellikleri üzerindeki etkisi

Şekil 2.2'den, farklı film oluşturma çözeltisi altında HPMC filminin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzaması değişen eğilimi, HPMC filminin kırılmasında gerilme mukavemetinin ve uzamasının, HPMC film oluşturan çözelti konsantrasyonunun artmasıyla arttığı görülebilir. Çözelti konsantrasyonu%5 olduğunda, HPMC filmlerinin mekanik özellikleri daha iyidir. Bunun nedeni, film oluşturan sıvı konsantrasyonu düşük olduğunda, çözelti viskozitesi düşük, moleküler zincirler arasındaki etkileşim nispeten zayıftır ve moleküller düzenli bir şekilde düzenlenemez, bu nedenle filmin kristalleştirme kabiliyeti düşüktür ve mekanik özellikleri zayıftır; Film oluşturan sıvı konsantrasyonu %5 olduğunda, mekanik özellikler optimum değere ulaşır; Film oluşturan sıvının konsantrasyonu artmaya devam ettikçe, çözeltinin dökümü ve difüzyonu daha da zorlaşarak elde edilen HPMC filminin düzensiz kalınlığına ve daha fazla yüzey kusuruna [60] sonuçlanır, bu da HPMC filmlerinin mekanik özelliklerinde bir azalmaya neden olur. Bu nedenle,% 5 HPMC film oluşturma çözümü konsantrasyonu en uygun olanıdır. Elde edilen filmin performansı da daha iyi.

2.3.1.3 Farklı film oluşturma çözelti konsantrasyonları altında HPMC ince filmlerin optik özellikleri

Ambalaj filmlerinde, ışık geçirgenliği ve pus, filmin şeffaflığını gösteren önemli parametrelerdir. Şekil 2.3, farklı film oluşturan sıvı konsantrasyonları altında HPMC filmlerinin geçiş ve puslarının değişen eğilimlerini göstermektedir. HPMC film oluşturma çözeltisinin konsantrasyonunun artmasıyla, HPMC filminin geçirgenliğinin kademeli olarak azaldığı ve film oluşturma çözeltisinin konsantrasyonunun artmasıyla pusun önemli ölçüde arttığı görülebilir.

Şekil 2.3 Farklı HPMC içeriğinin HPMC filmlerinin optik özelliği üzerindeki etkisi

İki ana neden vardır: birincisi, dağılmış fazın sayı konsantrasyonu açısından, konsantrasyon düşük olduğunda, sayı konsantrasyonu malzemenin optik özellikleri üzerinde baskın bir etkiye sahiptir [61]. Bu nedenle, HPMC film oluşturma çözümünün konsantrasyonunun artmasıyla, filmin yoğunlukları azalır. Işık geçirgenliği önemli ölçüde azaldı ve pus önemli ölçüde arttı. İkincisi, film yapım sürecinin analizinden, filmin film oluşturma yöntemi çözüm yayınlanmasıyla yapılması olabilir. Uzatmanın zorluğundaki artış, film yüzeyinin düzgünlüğünün azalmasına ve HPMC filminin optik özelliklerinin azalmasına yol açar.

2.3.1.4 Farklı film oluşturan sıvı konsantrasyonları altında HPMC ince filmlerin su çözünürlüğü

Suda çözünür filmlerin su çözünürlüğü, film oluşturma konsantrasyonları ile ilgilidir. Farklı film oluşturma konsantrasyonlarıyla yapılan 30mm × 30mm filmleri kesin ve filmin tamamen kaybolma süresini ölçmek için filmi “+” ile işaretleyin. Film beher duvarlarına sarılır veya yapışırsa, tekrar test edin. Şekil 2.4, farklı film oluşturan sıvı konsantrasyonları altında HPMC filmlerinin su çözünürlüğünün trend diyagramıdır. Film oluşturan sıvı konsantrasyonunun artmasıyla, HPMC filmlerinin suda çözünen süresinin uzun hale geldiği, HPMC filmlerinin su çözünürlüğünün azaldığını gösteren rakamdan görülebilir. Bunun nedeni, HPMC film oluşturma çözeltisinin konsantrasyonunun artmasıyla, çözeltinin viskozitesinin arttığı ve moleküller arası kuvvetin jelasyondan sonra güçlendiği ve HPMC filminin sudaki difüzyonunun zayıflamasına ve suda çözünürlüğün azalmasına neden olduğu düşünülmektedir.

Şekil 2.4 Farklı HPMC içeriğinin HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerindeki etkisi

2.3.2 Film Oluşturma Sıcaklığının HPMC İnce Filmler Üzerine Etkisi

2.3.2.1 Farklı film oluşturma sıcaklıklarında HPMC İnce Filmlerin XRD Desenleri

Şekil 2.5 Farklı Film Oluşturma Sıcaklığı altında HPMC filmlerinin XRD'si

Şekil 2.5, farklı film oluşturma sıcaklıklarında HPMC ince filmlerin XRD modellerini göstermektedir. HPMC filmi için 9.5 ° ve 20.4 ° 'de iki kırınım piki analiz edildi. Film oluşturma sıcaklığının artmasıyla kırınım zirvelerinin yoğunluğu perspektifinden bakıldığında, iki yerdeki kırınım zirveleri önce arttı ve daha sonra zayıfladı ve kristalleşme kabiliyeti önce arttı ve sonra azaldı. Film oluşturma sıcaklığı 50 ° C olduğunda, HPMC moleküllerinin sıcaklığın homojen çekirdeklenme üzerindeki etkisi açısından sıralı düzenlenmesi, sıcaklık düşük olduğunda, çözeltinin viskozitesi yüksek, kristal çekirdeklerin büyüme oranı küçüktür ve kristalizasyon zordur; Film oluşturma sıcaklığı kademeli olarak arttıkça, çekirdeklenme oranı arttıkça, moleküler zincirin hareketi hızlandıkça, moleküler zincir kristal çekirdeğin etrafında düzenli bir şekilde kolayca düzenlenir ve kristalleşme oluşturmak daha kolaydır, bu nedenle kristalizasyon belirli bir sıcaklıkta maksimum değerine ulaşacaktır; Film oluşturma sıcaklığı çok yüksekse, moleküler hareket çok şiddetliyse, kristal çekirdeğin oluşumu zordur ve nükleer verimliliğin oluşumu düşüktür ve kristaller oluşturmak zordur [62,63]. Bu nedenle, HPMC filmlerinin kristalliği önce artar ve sonra film oluşturma sıcaklığının artmasıyla azalır.

2.3.2.2 Farklı film oluşturma sıcaklıklarında HPMC ince filmlerin mekanik özellikleri

Film oluşturma sıcaklığının değişimi, filmin mekanik özellikleri üzerinde belirli bir etkiye sahip olacaktır. Şekil 2.6, farklı film oluşturma sıcaklıklarında HPMC filmlerinin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzamasının değişen eğilimini göstermektedir. Aynı zamanda, önce artma ve daha sonra azalma eğilimi gösterdi. Film oluşturma sıcaklığı 50 ° C olduğunda, HPMC filminin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzama sırasıyla 116 MPa ve%32 olan maksimum değerlere ulaştı.

Şekil 2.6 Film oluşturma sıcaklığının HPMC filmlerinin mekanik özellikleri üzerindeki etkisi

Moleküler düzenleme açısından, moleküllerin düzenli düzenlenmesi ne kadar büyük olursa, gerilme mukavemeti o kadar iyi olur [64]. Farklı film oluşum sıcaklıklarında HPMC filmlerinin Şekil 2.5 XRD modellerinden, film oluşumu sıcaklığının artmasıyla, HPMC moleküllerinin düzenli düzenlemesinin önce arttığı ve daha sonra azaldığı görülebilir. Film oluşum sıcaklığı 50 ° C olduğunda, sıralanan düzenlemenin derecesi en büyüktür, bu nedenle HPMC filmlerinin gerilme mukavemeti önce artar ve daha sonra film oluşturma sıcaklığının artmasıyla azalır ve maksimum değer 50 ℃ film oluşturma sıcaklığında görünür. Moladaki uzama, önce artma ve sonra azalma eğilimi gösterir. Bunun nedeni, sıcaklığın artmasıyla, moleküllerin düzenli düzenlenmesinin önce artar ve daha sonra azalması ve polimer matrisinde oluşan kristal yapının kristalleşmemiş polimer matrisinde dağıtılması olabilir. Matrix'te, sertleşmede belirli bir rol oynayan fiziksel çapraz bağlı bir yapı oluşturulur [65], böylece HPMC filminin kırılmasında uzamayı 50 ° C'lik film oluşumu sıcaklığında bir zirve görünmesi için teşvik eder.

2.3.2.3 Farklı film oluşturma sıcaklıklarında HPMC filmlerinin optik özellikleri

Şekil 2.7, farklı film oluşturma sıcaklıklarında HPMC filmlerinin optik özelliklerinin değişim eğrisidir. Film şekillendirme sıcaklığının artmasıyla HPMC filminin geçirgenliğinin kademeli olarak arttığı, pus kademeli olarak azaldığı ve HPMC filminin optik özelliklerinin yavaş yavaş daha iyi hale geldiği gibi görülebilir.

Şekil 2.7 Film oluşturma sıcaklığının HPMC'nin optik özelliği üzerindeki etkisi

Sıcaklık ve su moleküllerinin film üzerindeki etkisine göre [66], sıcaklık düşük olduğunda, su molekülleri HPMC'de bağlı su şeklinde bulunur, ancak bu bağlı su yavaş yavaş uçar ve HPMC bir cam durumdadır. Filmin dalgalanması HPMC'de delik oluşturur ve daha sonra hafif ışınlamadan sonra deliklerde saçılma oluşur [67], bu nedenle filmin ışık geçirgenliği düşük ve pus yüksektir; Sıcaklık arttıkça, HPMC'nin moleküler segmentleri hareket etmeye başlar, suyun dalgalanmasından sonra oluşan delikler doldurulur, delikler yavaş yavaş azalır, deliklerde ışık saçılma derecesi azalır [68], bu nedenle filmin ışık iletimi artar ve parçaların azalması azalır.

2.3.2.4 Farklı film oluşturma sıcaklıklarında HPMC filmlerinin su çözünürlüğü

Şekil 2.8, farklı film oluşturma sıcaklıklarında HPMC filmlerinin su çözünürlük eğrilerini göstermektedir. HPMC filmlerinin su çözünürlük süresinin, film oluşturma sıcaklığının artmasıyla, yani HPMC filmlerinin su çözünürlüğünün daha da kötüleştiği görülebilir. Film oluşturma sıcaklığının artmasıyla, su moleküllerinin buharlaşma hızı ve jelasyon hızı hızlanır, moleküler zincirlerin hareketi hızlanır, moleküler aralık azalır ve filmin yüzeyindeki moleküler düzenleme daha yoğundur, bu da su moleküllerinin moleküller arasında girilmesini zorlaştırır. Suda çözünürlük de azalır.

Şekil 2.8 Film Oluşturma Sıcaklığının HPMC filminin su çözünürlüğü üzerindeki etkisi

2.4 Bu bölümün özeti

Bu bölümde hidroksipropil metilselüloz, HPMC suda çözünür ambalaj filmi çözelti ile film oluşturma yöntemi ile hazırlamak için hammadde olarak kullanıldı. HPMC filminin kristalliği XRD kırınımı ile analiz edildi; HPMC suda çözünür ambalaj filminin mekanik özellikleri, bir mikro-elektronik evrensel gerilme test makinesi ile test edildi ve analiz edildi ve HPMC filminin optik özellikleri bir ışık iletim pus test cihazı ile analiz edildi. Suda çözünürlüğünü analiz etmek için sudaki (suda çözünürlük süresi) çözünme süresi kullanılır. Aşağıdaki sonuçlar yukarıdaki araştırmadan alınmıştır:

1) HPMC filmlerinin mekanik özellikleri ilk önce arttı ve daha sonra film oluşturma çözeltisinin konsantrasyonunun artmasıyla azaldı ve önce film oluşturma sıcaklığının artmasıyla arttı ve azaldı. HPMC film oluşturma çözeltisinin konsantrasyonu% 5 ve film oluşturma sıcaklığı 50 ° C olduğunda, filmin mekanik özellikleri iyidir. Şu anda, gerilme mukavemeti yaklaşık 116MPa'dır ve moladaki uzama yaklaşık%31'dir;

2) HPMC filmlerinin optik özellikleri, film oluşturma çözeltisinin konsantrasyonunun artmasıyla azalır ve film oluşturma sıcaklığının artmasıyla kademeli olarak artar; Film oluşturma çözeltisinin konsantrasyonunun%5'i geçmemesi gerektiğini ve film oluşturma sıcaklığının 50 ° C'yi geçmemesi gerektiğini kapsamlı bir şekilde düşünün

3) HPMC filmlerinin su çözünürlüğü, film oluşturma çözeltisinin konsantrasyonunun artması ve film oluşturma sıcaklığının artması ile aşağı yönlü bir eğilim göstermiştir. % 5 HPMC film oluşturma çözeltisi konsantrasyonu ve 50 ° C'lik film oluşturma sıcaklığı kullanıldığında, filmin su çözme süresi 55 dakika idi.

Bölüm 3 Plastikleştiricilerin HPMC suda çözünür ambalaj filmleri üzerindeki etkileri

3.1 Giriş

Yeni bir doğal polimer malzemesi olarak HPMC suda çözünür ambalaj filmi iyi bir geliştirme beklentisine sahiptir. Hidroksipropil metilselüloz doğal bir selüloz türevidir. Toksik olmayan, kirletmeyen, yenilenebilir, kimyasal olarak kararlıdır ve iyi özelliklere sahiptir. Suda çözünür ve film oluşturma, potansiyel bir suda çözünür ambalaj film malzemesidir.

Önceki bölümde, HPMC suda çözünür ambalaj filminin, hidroksipropil metilselülozu çözelti film oluşturma yöntemi ile hammadde olarak kullanılarak ve film oluşturan sıvı konsantrasyonu ve film oluşturma sıcaklığının hidroksipropil metilselülüloz su-çözünür ambalaj filmi üzerindeki etkisi kullanılarak tartışıldı. Performans Etkisi. Sonuçlar, filmin gerilme mukavemetinin yaklaşık 116MPa olduğunu ve aradaki uzamanın optimum konsantrasyon ve proses koşulları altında% 31 olduğunu göstermektedir. Bu tür filmlerin dayanıklılığı bazı uygulamalarda zayıftır ve daha fazla iyileştirme gerektirir.

Bu bölümde, hidroksipropil metilselüloz hala hammadde olarak kullanılmaktadır ve suda çözünür ambalaj filmi, çözelti döküm film oluşturma yöntemi ile hazırlanmaktadır. , mola uzatma), optik özellikler (geçirgenlik, pus) ve su çözünürlüğü.

3.2 Deney Bölümü

3.2.1 Deneysel Malzemeler ve Enstrümanlar

Tablo 3.1 Deneysel Malzemeler ve Özellikler

Tablo 3.2 Deneysel Aletler ve Özellikler

3.2.2 Örnek hazırlama

1) Tartım: Elektronik dengeyle belirli miktarda hidroksipropil metilselüloz (%5) ve sorbitol (%0.05,%0.15,%0.25,%0.35,%0.45) tartın ve gliserol alkol (%0.05,%0.15,%0.45,%0.45) ölçmek için bir şırınga kullanın.

2) Çözünme: Tartılan hidroksipropil metilselülozu hazırlanan deiyonize suya ekleyin, normal sıcaklıkta karıştırın ve tamamen çözünene kadar basınç karıştırın ve daha sonra farklı kütle fraksiyonlarına gliserol veya sorbitol ekleyin. Hidroksipropil metilselüloz çözeltisinde, eşit bir şekilde karıştırılması için bir süre karıştırın ve belirli bir film oluşturan sıvı konsantrasyonu elde etmek için 5 dakika (defoaming) durmasına izin verin.

3) Film Yapımı: Film oluşturan sıvıyı bir cam petri tabağına enjekte edin ve bir film oluşturmak için dökün, jel yapmak için belirli bir süre bekletin ve daha sonra kurutmak ve 45 μm kalınlığında bir film yapmak için bir film oluşturmak için bir patlama kurutma fırına koyun. Film kullanım için bir kurutma kutusuna yerleştirildikten sonra.

3.2.3 Karakterizasyon ve Performans Testi

3.2.3.1 Kızılötesi Emilim Spektroskopisi (FT-IR) Analizi

Kızılötesi absorpsiyon spektroskopisi (FTIR), moleküler yapıda bulunan fonksiyonel grupları karakterize etmek ve fonksiyonel grupları tanımlamak için güçlü bir yöntemdir. HPMC ambalaj filminin kızılötesi emilim spektrumu, Thermoelectric Corporation tarafından üretilen bir Nicolet 5700 Fourier dönüşümü kızılötesi spektrometresi kullanılarak ölçüldü. İnce film yöntemi bu deneyde kullanıldı, tarama aralığı 500-4000 cm-1 idi ve tarama sayısı 32 idi. Örnek filmler, kızılötesi spektroskopi için 24 saat boyunca 50 ° C'de bir kurutma fırında kurutuldu.

3.2.3.2 Geniş açılı X-ışını kırınımı (XRD) Analizi: 2.2.3.1 ile aynı

3.2.3.3 Mekanik özelliklerin belirlenmesi

Filmin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzama, mekanik özelliklerini değerlendirmek için parametreler olarak kullanılır. Breaktaki uzama, film kırıldığında yer değiştirmenin orijinal uzunluğa oranıdır. Instron (5943) minyatür elektronik evrensel gerilme test makinesinin (Şangay) test ekipmanının GB13022-92 test yöntemine göre, plastik filmlerin gerilme özellikleri için test yöntemine göre, 25 ° C,% 50 RH koşullarında test yöntemine göre, saflıklar olmadan düzgün kalınlığı ve temiz yüzeyli örnekler test edilmiştir.

3.2.3.4 Optik özelliklerin belirlenmesi: 2.2.3.3 ile aynı

3.2.3.5 Suda çözünürlüğün belirlenmesi

Yaklaşık 45μm kalınlığında 30mm × 30mm bir film kesin, 200ml'lik bir behere 100ml su ekleyin, filmi hareketsiz su yüzeyinin ortasına yerleştirin ve filmin tamamen kaybolma süresini ölçün [56]. Her numune 3 kez ölçüldü ve ortalama değer alındı ​​ve ünite min.

3.2.4 Veri İşleme

Deneysel veriler Excel tarafından işlendi ve grafik Origin yazılımı tarafından çizildi.

3.3 Sonuçlar ve Tartışma

3.3.1 Gliserol ve sorbitolün HPMC filmlerinin kızılötesi absorpsiyon spektrumu üzerindeki etkileri

(A) Gliserol (B) Sorbitol

Şekil 3.1 Farklı Gliserol veya Sorbitolum Konsantresi altında HPMC filmlerinin ft-IR

Kızılötesi absorpsiyon spektroskopisi (FTIR), moleküler yapıda bulunan fonksiyonel grupları karakterize etmek ve fonksiyonel grupları tanımlamak için güçlü bir yöntemdir. Şekil 3.1, farklı gliserol ve sorbitol ilavelerine sahip HPMC filmlerinin kızılötesi spektrumlarını göstermektedir. HPMC filmlerinin karakteristik iskelet titreşim zirvelerinin esas olarak iki bölgede olduğu görülebilir: 2600 ~ 3700cm-1 ve 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1

Yakındaki absorpsiyon bantlarına OH bağının germe titreşiminden kaynaklanır, 2935cm-1 -Ch2'nin absorpsiyon pikidir, 1050cm-birincil ve ikincil hidroksil gruplarına -Co ve -coc- absorpsiyon zirvesidir ve 1657CM-1, hidroksypropil grubunun absorpsiyon pikidir. Hidroksil grubunun emilim piki, çerçevenin germe titreşiminde 945cm -1, -Ch3'ün sallanan emme zirvesidir [69]. 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 ve 945cm-1'deki emilim pikleri, sırasıyla asimetrik, simetrik deformasyon titreşimlerine, düzlem içi ve düzlem dışı bükülme titreşimlerine -CH3'ün atadığı [18]. Plastikleştirmeden sonra, filmin kızılötesi spektrumunda yeni bir absorpsiyon pikleri ortaya çıkmadı, bu da HPMC'nin temel değişikliklere uğramadığını, yani plastikleştirici'nin yapısını yok etmediğini gösterdi. Gliserol ilavesi, HPMC filminin 3418cm-1'inde -OH'nin germe titreşim zirvesi zayıflamasıyla ve 1657cm-1'deki absorpsiyon piki, 1050cm-1'deki emilim pikleri zayıfladı ve birincil ve ikincil hidroksil grupları üzerindeki -CO ve -Coc- emilim pikleri zayıfladı; HPMC filmine sorbitol ilavesiyle, -OH germe titreşimi 3418cm-1'de zirveler zayıfladı ve 1657cm-1'deki absorpsiyon pikleri zayıfladı. . Bu absorpsiyon piklerindeki değişikliklere esas olarak endüktif etkiler ve moleküller arası hidrojen bağından kaynaklanır, bu da bitişik -Ch3 ve -ch2 bantlarıyla değişir. Küçük nedeniyle, moleküler maddelerin yerleştirilmesi moleküller arası hidrojen bağlarının oluşumunu engeller, böylece plastikleştirilmiş filmin gerilme mukavemeti azalır [70].

3.3.2 Gliserol ve sorbitolün HPMC filmlerinin XRD modelleri üzerindeki etkileri

(A) Gliserol (B) Sorbitol

Şekil 3.2 Farklı Gliserol veya Sorbitolum Concentra altında HPMC filmlerinin XRD'si

Geniş açılı X-ışını kırınımı (XRD), maddelerin kristalin durumunu moleküler düzeyde analiz eder. Belirleme için İsviçre'de Thermo ARL Company tarafından üretilen ARL/XTRA tipinin X-ışını difraktometresi kullanıldı. Şekil 3.2, farklı gliserol ve sorbitol ilavelerine sahip HPMC filmlerinin XRD modelleridir. Gliserol ilavesiyle, kırınım yoğunluğu 9.5 ° ve 20.4 ° 'de zirveler zayıfladı; Sorbitol ilavesiyle, ilave miktarı%0.15 olduğunda, 9.5 ° 'de kırınım zirvesi arttırıldı ve 20.4 °' de kırınım piki zayıfladı, ancak kırınım pik yoğunluğu sorbitol olmadan HPMC filminden daha düşüktü. Sürekli sorbitol ilavesiyle, 9.5 ° 'de kırınım zirvesi tekrar zayıfladı ve 20.4 °' de kırınım piki önemli ölçüde değişmedi. Bunun nedeni, küçük gliserol ve sorbitol moleküllerinin eklenmesinin moleküler zincirlerin düzenli düzenlenmesini bozması ve orijinal kristal yapıyı yok etmesi ve böylece filmin kristalleşmesini azaltmasıdır. Gliserolün HPMC filmlerinin kristalleşmesi üzerinde büyük bir etkiye sahip olduğu, gliserol ve HPMC'nin iyi uyumluluğa sahip olduğunu gösterirken, sorbitol ve HPMC'nin zayıf uyumluluğa sahip olduğu görülebilir. Plastikleştiricilerin yapısal analizinden sorbitol, selülozunkine benzer bir şeker halkası yapısına sahiptir ve sterik engel etkisi büyüktür, bu da sorbitol molekülleri ve selüloz molekülleri arasında zayıf iç içe geçmeye neden olur, bu nedenle selüloz kristalizasyonu üzerinde çok az etkisi vardır.

[48].

3.3.3 Gliserol ve sorbitolün HPMC filmlerinin mekanik özellikleri üzerindeki etkileri

Filmin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzama, mekanik özelliklerini yargılamak için parametreler olarak kullanılır ve mekanik özelliklerin ölçümü uygulamasını belirli alanlarda değerlendirebilir. Şekil 3.3, plastikleştiriciler ekledikten sonra HPMC filmlerinin kırılmasında gerilme mukavemetindeki ve uzamadaki değişikliği göstermektedir.

Şekil 3.3 Gliserol veya Sorbitolumon'un HPMC filmlerinin makine özellikleri üzerindeki etkisi

Şekil 3.3 (a) 'dan gliserol ilavesiyle, HPMC filminin kırılmasında uzamanın önce arttığı ve daha sonra azaldığı görülebilir, gerilme mukavemeti ilk hızla azalır, sonra yavaşça artar ve sonra azalmaya devam eder. HPMC filminin kırılmasında uzama önce arttı ve daha sonra azaldı, çünkü gliserol daha fazla hidrofilik gruplara sahip, bu da malzeme ve su moleküllerinin güçlü bir hidrasyon etkisine sahip olmasını sağladı [71], böylece filmin esnekliğini artırdı. Gliserol ilavesinin sürekli artışı ile, HPMC filminin kırılmasında uzama azalır, bunun nedeni, gliserolün HPMC moleküler zincir boşluğunu daha büyük hale getirmesi ve filmin azaldığı makromoleküller arasındaki dolaşımın, filmin kırılmasıyla azalmaya eğilimli olmasıdır. Çekme gücünün hızlı bir şekilde azalmasının nedeni: küçük gliserol moleküllerinin eklenmesi, HPMC moleküler zincirleri arasındaki yakın düzenlemeyi bozar, makromoleküller arasındaki etkileşim kuvvetini zayıflatır ve filmin gerilme mukavemetini azaltır; Çekme mukavemeti Moleküler zincir düzenlemesi açısından küçük bir artış, uygun gliserol HPMC moleküler zincirlerinin bir dereceye kadar esnekliğini arttırır, polimer moleküler zincirlerin düzenlenmesini teşvik eder ve filmin gerilme mukavemetini hafifçe artırmaktadır; Bununla birlikte, çok fazla gliserol olduğunda, moleküler zincirler düzenli düzenleme ile aynı zamanda düzenlenir ve düzenleme oranı, filmin kristalleşmesini azaltan ve HPMC filminin düşük gerilim mukavemetine neden olan sıralı düzenlemeden [72] daha yüksektir. Sertleştirici etkisi HPMC filminin gerilme mukavemeti pahasına olduğundan, eklenen gliserol miktarı çok fazla olmamalıdır.

Şekil 3.3 (b) 'de gösterildiği gibi, sorbitol ilavesiyle, HPMC filminin kırılmasında uzama önce arttı ve sonra azaldı. Sorbitol miktarı%0.15 olduğunda, HPMC filminin kırılmasında uzama%45'e ulaştı ve daha sonra filmin kırılmasında uzama yavaş yavaş azaldı. Çekme mukavemeti hızla azalır ve daha sonra sürekli sorbitol ilavesiyle 50MP civarında dalgalanır. Eklenen sorbitol miktarı%0.15 olduğunda, plastikleştirme etkisinin en iyisi olduğu görülebilir. Bunun nedeni, sorbitolün küçük moleküllerinin eklenmesinin moleküler zincirlerin düzenli düzenlemesini bozması, moleküller arasındaki boşluğu daha büyük hale getirmesi, etkileşim kuvveti azalması ve moleküllerin kayması kolaydır, bu nedenle filmin kırılmasında uzama artar ve gerilim gücü azalır. Sorbitol miktarı artmaya devam ettikçe, filmin kırılmasında uzama tekrar azaldı, çünkü sorbitol küçük molekülleri makromoleküller arasında tamamen dağıldı, bu da makromoleküller arasındaki dolaşım noktalarının kademeli olarak azaltılmasına ve filmin kırılmasında uzamadaki azalmaya neden oldu.

Gliserol ve sorbitolün HPMC filmleri üzerindeki plastikleştirici etkilerinin karşılaştırılması,% 0.15 gliserol eklemek, filmin kırılmasında uzamayı yaklaşık% 50'ye çıkarabilir; % 0.15 ekleme sorbitol, sadece filmin kırılmasında uzamayı artırabilirken, oran yaklaşık% 45'e ulaşır. Çekme mukavemeti azaldı ve gliserol ilave edildiğinde azalma daha küçüktü. Gliserolün HPMC filmi üzerindeki plastikleştirici etkisinin sorbitolden daha iyi olduğu görülebilir.

3.3.4 Gliserol ve sorbitolün HPMC filmlerinin optik özellikleri üzerindeki etkileri

(A) Gliserol (B) Sorbitol

Şekil 3.4 HPMC filmlerinin gliserol veya sorbitolumon optik özelliğinin etkisi

Işık geçirgenliği ve pus, ambalaj filminin şeffaflığının önemli parametreleridir. Paketlenmiş malların görünürlüğü ve netliği esas olarak ambalaj filminin ışık geçirgenliğine ve pusuna bağlıdır. Şekil 3.4'te gösterildiği gibi, gliserol ve sorbitol ilavesi, HPMC filmlerinin, özellikle pusun optik özelliklerini etkiledi. Şekil 3.4 (a), gliserol ilavesinin HPMC filmlerinin optik özellikleri üzerindeki etkisini gösteren bir grafiktir. Gliserol ilavesiyle, HPMC filmlerinin geçirgenliği önce arttı ve daha sonra azaldı ve%0.25 civarında maksimum değere ulaştı; Pus hızla ve sonra yavaşça arttı. Yukarıdaki analizden, gliserol ilave miktarı%0.25 olduğunda, filmin optik özelliklerinin daha iyi olduğu görülebilir, bu nedenle gliserol ilavesi%0.25'i geçmemelidir. Şekil 3.4 (b), sorbitol ilavesinin HPMC filmlerinin optik özellikleri üzerindeki etkisini gösteren bir grafiktir. Sorbitol ilavesiyle, HPMC filmlerinin pusunun önce arttığı, sonra yavaşça azaldığı ve daha sonra geçirgenliğin arttığı ve sonra arttığı görülebilir. Azalan ve ışık geçirgenliği ve pus, sorbitol miktarı%0.45 olduğunda aynı zamanda zirveler ortaya çıktı. Eklenen sorbitol miktarı%0.35 ila 0.45 arasında olduğunda, optik özelliklerinin daha iyi olduğu görülebilir. Gliserol ve sorbitolün HPMC filmlerinin optik özellikleri üzerindeki etkilerini karşılaştırarak, sorbitolün filmlerin optik özellikleri üzerinde çok az etkisi olduğu görülebilir.

Genel olarak konuşursak, yüksek ışık geçirgenliği olan malzemeler daha düşük pusa sahip olacak ve tam tersi olacaktır, ancak bu her zaman böyle değildir. Bazı malzemeler yüksek ışık geçirgenliğine sahiptir, ancak buzlu cam gibi ince filmler gibi yüksek pus değerlerine sahiptir [73]. Bu deneyde hazırlanan film, ihtiyaçlara göre uygun plastikleştirici ve ilave miktarını seçebilir.

3.3.5 Gliserol ve sorbitolün HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerindeki etkileri

(A) Gliserol （B） Sorbitol

Şekil 3.5 HPMC filmlerinin gliserol veya sorbitolumon su çözünürlüğünün etkisi

Şekil 3.5, gliserol ve sorbitolün HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerindeki etkisini göstermektedir. Plastikleştirici içeriğinin artmasıyla, HPMC filminin su çözünürlük süresinin uzaması, yani HPMC filminin su çözünürlüğünün kademeli olarak azaldığı ve gliserolün HPMC filminin su çözünürlüğü üzerinde Sorbitol'den daha büyük bir etkisi olduğu görülebilir. Hidroksipropil metilselülozun iyi suda çözünürlüğe sahip olmasının nedeni, molekülünde çok sayıda hidroksil grubunun varlığıdır. Kızılötesi spektrumun analizinden, gliserol ve sorbitol ilavesiyle, HPMC filminin hidroksil titreşim zirvesinin zayıfladığı görülebilir, bu da HPMC molekülündeki hidroksil gruplarının sayısının azaldığını ve hidrofilik grubun azaldığını gösterir, böylece HPMC filminin su çözünürlüğü azalır.

3.4 Bu bölümün bölümleri

HPMC filmlerinin yukarıdaki performans analizi sayesinde, plastikleştiricilerin gliserol ve sorbitolün HPMC filmlerinin mekanik özelliklerini geliştirdiği ve filmlerin kırılmasında uzamayı arttırdığı görülebilir. Gliserol ilavesi%0.15 olduğunda, HPMC filmlerinin mekanik özellikleri nispeten iyi, gerilme mukavemeti yaklaşık 60MPA'dır ve kırılmadaki uzama yaklaşık%50'dir; Gliserol ilavesi%0.25 olduğunda, optik özellikler daha iyidir. Sorbitol içeriği%0.15 olduğunda, HPMC filminin gerilme mukavemeti yaklaşık 55MPa'dır ve kırılmadaki uzama yaklaşık%45'e yükselir. Sorbitol içeriği%0,45 olduğunda, filmin optik özellikleri daha iyidir. Her iki plastikleştirici de HPMC filmlerinin su çözünürlüğünü azaltırken, sorbitol HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerinde daha az etkiye sahipti. İki plastikleştiricinin HPMC filmlerinin özellikleri üzerindeki etkilerinin karşılaştırılması, gliserolün HPMC filmleri üzerindeki plastikleştirici etkisinin sorbitolden daha iyi olduğunu göstermektedir.

Bölüm 4 Çapraz bağlama ajanlarının HPMC suda çözünür ambalaj filmleri üzerindeki etkileri

4.1 Giriş

Hidroksipropil metilselüloz çok sayıda hidroksil grubu ve hidroksipropoksi grupları içerir, bu nedenle iyi suda çözünürlüğe sahiptir. Bu makale, yeni bir yeşil ve çevre dostu suda çözünür ambalaj filmi hazırlamak için iyi suda çözünürlüğünü kullanıyor. Suda çözünür filmin uygulanmasına bağlı olarak, çoğu uygulamada suda çözünür filmin hızlı bir şekilde çözülmesi gereklidir, ancak bazen gecikmeli çözünme de istenir [21].

Bu nedenle, bu bölümde, glutaraldehit, hidroksipropil metilselülozun suda çözünür ambalaj filmi için modifiye edilmiş çapraz bağlama maddesi olarak kullanılır ve yüzeyi, filmin su çözünürlüğünü azaltmak ve su çözünürlük süresini geciktirmek için filmi değiştirmek üzere çapraz bağlanmıştır. Farklı glutaraldehit hacim ilavelerinin su çözünürlüğü, mekanik özellikleri ve hidroksipropil metilselüloz filmlerinin optik özellikleri üzerindeki etkileri esas olarak incelenmiştir.

4.2 Deneysel Parça

4.2.1 Deneysel Malzemeler ve Enstrümanlar

Tablo 4.1 Deneysel Malzemeler ve Özellikler

4.2.2 Örnek hazırlığı

1) Tartım: elektronik dengeye sahip belirli miktarda hidroksipropil metilselülozu (%5) tartın;

2) Çözünme: Tartılan hidroksipropil metilselüloz, hazırlanan deiyonize suya eklenir, oda sıcaklığında ve daha sonra farklı miktarlarda glutaraldehid (%0.19%0.25%0.31,%0.38,%0.38,%0.44), farklı bir süre için farklı bir süre (daha da farklı bir süre için karıştırılır ve karıştırılır ve karıştırılır. Glutaraldehit ilave miktarlar elde edilir;

3) Film Yapımı: Filmi Cam Petri kabına enjekte edin ve filmi dökün, filmi kurutmak için 40 ~ 50 ° C'lik hava kurutma kutusuna koyun, 45μm kalınlığında bir film yapın, filmi ortaya çıkarın ve yedekleme için kurutma kutusuna koyun.

4.2.3 Karakterizasyon ve Performans Testi

4.2.3.1 Kızılötesi Emilim Spektroskopisi (FT-IR) Analizi

HPMC filmlerinin kızılötesi emişi, spektrumu kapatan Amerikan termoelektrik şirketi tarafından üretilen Nicolet 5700 Fourier kızılötesi spektrometresi kullanılarak belirlendi.

4.2.3.2 Geniş açılı X-ışını kırınımı (XRD) Analizi

Geniş açılı X-ışını kırınımı (XRD), bir maddenin moleküler seviyedeki kristalizasyon durumunun analizidir. Bu yazıda, ince filmin kristalizasyon durumu, İsviçre Thermo ARL tarafından üretilen bir ARL/Xtra X-ışını difraktometresi kullanılarak belirlendi. Ölçüm Koşulları: X-ışını kaynağı bir nikel filtresi Cu-Kα hattıdır (40 kV, 40 mA). Açıyı 0 ° ila 80 ° (2θ) arasında tarayın. 6 °/dk.

4.2.3.3 Su Çözünürlüğünün Belirlenmesi: 2.2.3.4 ile aynı

4.2.3.4 Mekanik özelliklerin belirlenmesi

GB13022-92 Plastik filmlerin gerilme özellikleri için test yöntemine göre, Instron (5943) minyatür elektronik evrensel gerilme test makinesinin (Shanghai) test ekipmanının kullanıldığı, 25 ° C,% 50 RH koşullarında test yöntemine göre, açıklıklar olmadan düzgün kalınlığı ve temiz yüzeyli örnekler test edilir.

4.2.3.5 Optik özelliklerin belirlenmesi

Işık geçirgenliği pus test cihazı kullanarak, temiz bir yüzey ve kırışıklıklarla test edilecek bir numune seçin ve filmin ışık geçirgenliğini ve pusunu oda sıcaklığında (25 ° C ve%50 RH) ölçün.

4.2.4 Veri İşleme

Deneysel veriler Excel tarafından işlendi ve Origin yazılımı tarafından grafiklendi.

4.3 Sonuçlar ve Tartışma

4.3.1 Glutaralde-Çöp Bağlı HPMC Filmlerin Kızılötesi Emilim Spektrumları

Şekil 4.1 Farklı Glutaraldehit İçeriği Altında HPMC Filmlerinin FT-IR

Kızılötesi absorpsiyon spektroskopisi, moleküler yapıda bulunan fonksiyonel grupları karakterize etmek ve fonksiyonel grupları tanımlamak için güçlü bir araçtır. Modifikasyondan sonra hidroksipropil metilselülozun yapısal değişikliklerini daha fazla anlamak için, modifikasyondan önce ve sonra HPMC filmlerinde kızılötesi testler yapıldı. Şekil 4.1, farklı miktarlarda glutaraldehit içeren HPMC filmlerinin kızılötesi spektrumlarını ve HPMC filmlerinin deformasyonunu göstermektedir.

-OH'nin titreşim emilim pikleri 3418cm-1 ve 1657cm-1'e yakındır. HPMC filmlerinin çapraz bağlı ve çapraz bağlanmamış kızılötesi spektrumlarını karşılaştırarak, glutaraldehit ilavesiyle, 3418cm-1 ve 1657cm-oh-oh-ohs piklerinin hidroksil grubunun hidrosu grubunun 1 hidroxypropoksy grubu üzerinde anlamlı olarak zayıfladığı, anlamlı olarak zayıfladığı görülebilir. Molekül azaltıldı, bu da bazı hidroksil HPMC grupları ile glutaraldehid üzerindeki dialdehit grubu arasındaki çapraz bağlama reaksiyonundan kaynaklandı [74]. Ek olarak, glutaraldehit ilavesinin, HPMC'nin her karakteristik absorpsiyon zirvesinin pozisyonunu değiştirmediği, bu da glutaraldehit ilavesinin HPMC gruplarını yok etmediğini göstermiştir.

4.3.2 Glutaraldehitle bağlantılı HPMC Filmlerin XRD Desenleri

Bir materyal üzerinde X-ışını kırınımı gerçekleştirerek ve kırınım paternini analiz ederek, materyalin içindeki atomların veya moleküllerin yapısı veya morfolojisi gibi bilgileri elde etmek için bir araştırma yöntemidir. Şekil 4.2, farklı glutaraldehit ilavelerine sahip HPMC filmlerinin XRD modellerini göstermektedir. Glutaraldehit ilavesinin artmasıyla birlikte, 9.5 ° ve 20.4 ° civarında HPMC'nin kırınım zirvelerinin yoğunluğu zayıfladı, çünkü glutaraldehit molekülündeki aldehidler zayıfladı. Çapraz bağlama reaksiyonu, moleküler zincirin hareketliliğini sınırlayan HPMC molekülü üzerindeki hidroksil grubu ile hidroksil grubu arasında meydana gelir [75], böylece HPMC molekülünün düzenli düzenleme kabiliyetini azaltır.

Şekil 4.2 Farklı Glutaraldehit İçeriği altında HPMC Filmleri XRD

4.3.3 Glutaraldehitin HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerindeki etkisi

Şekil 4.3 Glutaraldehitin HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerindeki etkisi

Şekil 4.3'ten farklı glutaraldehit ilavelerinin HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerindeki etkisi, glutaraldehit dozajının artmasıyla HPMC filmlerinin su çözünürlük süresinin uzatıldığı görülebilir. Çapraz bağlama reaksiyonu, glutaraldehit üzerindeki aldehit grubu ile meydana gelir, bu da HPMC molekülündeki hidroksil gruplarının sayısında önemli bir azalmaya neden olur, böylece HPMC filminin su çözünürlüğünü uzatır ve HPMC filminin su çözünürlüğünü azaltır.

4.3.4 Glutaraldehitin HPMC filmlerinin mekanik özellikleri üzerindeki etkisi

Şekil 4.4 Glutaraldehitin gerilme mukavemeti ve HPMC filmlerinin uzaması üzerindeki etkisi

Glutaraldehit içeriğinin HPMC filmlerinin mekanik özellikleri üzerindeki etkisini araştırmak için, modifiye edilmiş filmlerin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzama test edildi. Örneğin 4.4, glutaraldehit ilavesinin gerilme mukavemeti ve filmin kırılmasında uzama üzerindeki etkisinin grafiğidir. Glutaraldehit ilavesinin artmasıyla, HPMC filmlerinin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzama önce arttı ve sonra azaldı. eğilimi. Glutaraldehit ve selülozun çapraz bağlanması, HPMC filmine glutaraldehit ekledikten sonra eterleştirme çapraz bağlamaya ait olduğundan, HPMC molekülleri üzerindeki glutaraldehid molekülü ve hydroksil grupları üzerindeki iki aldehit grubu, şekillendirici bir reaksiyona maruz kalır. Glutaraldehidin sürekli eklenmesi ile, moleküller arasındaki nispi kaymayı sınırlayan çözeltideki çapraz bağlama yoğunluğu artar ve moleküler segmentler, HPMC ince filmlerinin mekanik özelliklerinin makroskopik olarak [76] azaldığını gösteren dış kuvvetin etkisi altında kolayca yönlendirilmez. Şekil 4.4'ten, glutaraldehitin HPMC filmlerinin mekanik özellikleri üzerindeki etkisi, glutaraldehit eklenmesinin%0.25 olduğunda, çapraz bağlama etkisinin daha iyi olduğunu ve HPMC filmlerinin mekanik özelliklerinin daha iyi olduğunu göstermektedir.

4.3.5 Glutaraldehitin HPMC filmlerinin optik özellikleri üzerindeki etkisi

Işık geçirgenliği ve pus, ambalaj filmlerinin çok önemli iki optik performans parametresidir. Aktarım ne kadar büyük olursa, filmin şeffaflığı o kadar iyi olur; Bulanıklık olarak da bilinen pus, filmin belirsizlik derecesini gösterir ve pus ne kadar büyük olursa, filmin netliği o kadar kötü olur. Şekil 4.5, HPMC filmlerinin optik özellikleri üzerine glutaraldehit eklenmesinin etki eğrisidir. Glutaraldehid eklenmesinin artmasıyla, ışık geçirgenliğinin önce yavaşça arttığı, sonra hızlı bir şekilde arttığı ve sonra yavaşça azaldığı görülebilir; Sıkı önce azaldı ve sonra arttı. Glutaraldehit ilavesi%0.25 olduğunda, HPMC filminin geçirgenliği maksimum%93 değerine ulaştı ve pus, minimum%13 değerine ulaştı. Şu anda optik performans daha iyiydi. Optik özelliklerdeki artışın nedeni, glutaraldehid molekülleri ve hidroksipropil metilselüloz arasındaki çapraz bağlama reaksiyonudur ve moleküller arası düzenleme, HPMC filmlerinin optik özelliklerini arttıran daha kompakt ve düzgündür [77-79]. Çapraz bağlama maddesi aşırı olduğunda, çapraz bağlama alanları süper doygun olduğunda, sistemin molekülleri arasındaki nispi kayma zordur ve jel fenomeni kolaydır. Bu nedenle, HPMC filmlerinin optik özellikleri azalır [80].

Şekil 4.5 Glutaraldehitin HPMC filmlerinin optik özelliği üzerindeki etkisi

4.4 Bu bölümün bölümleri

Yukarıdaki analiz sayesinde aşağıdaki sonuçlar alınmıştır:

1) Glutaraldehitle bağlantılı HPMC filminin kızılötesi spektrumu, glutaraldehit ve HPMC filminin çapraz bağlama reaksiyonuna uğramasını gösterir.

2)% 0.25 ila% 0.44 aralığında glutaraldehit eklemek daha uygundur. Glutaraldehit ilave miktarı%0.25 olduğunda, HPMC filminin kapsamlı mekanik özellikleri ve optik özellikleri daha iyidir; Çapraz bağlamadan sonra, HPMC filminin su çözünürlüğü uzar ve su çözünürlüğü azalır. Glutaraldehit ilave miktarı%0.44 olduğunda, su çözünürlük süresi yaklaşık 135 dakika ulaşır.

Bölüm 5 Doğal Antioksidan HPMC Su Çözünür Ambalaj Filmi

5.1 Giriş

Gıda ambalajında ​​hidroksipropil metilselüloz filminin uygulanmasını genişletmek için bu bölüm, doğal bir antioksidan katkı maddesi olarak bambu yaprağı antioksidan (AOB) kullanır ve farklı kütleli fraksiyonlara sahip doğal bambu yaprak antioksidanları hazırlamak için çözelti döküm film oluşturma yöntemini kullanır. Antioksidan HPMC suda çözünür ambalaj filmi, antioksidan özellikleri, su çözünürlüğünü, mekanik özellikleri ve optik özelliklerini inceleyin ve gıda ambalaj sistemlerindeki uygulaması için bir temel sağlar.

5.2 Deneysel Parça

5.2.1 Deneysel Malzemeler ve Deneysel Aletler

Sekme.5.1 Deneysel Malzemeler ve Özellikler

Sekme.5.2 Deneysel aygıt ve özellikler

5.2.2 Örnek hazırlığı

Çözelti döküm yöntemi ile farklı miktarlarda bambu yaprak antioksidanları olan hidroksipropil metilselüloz metilselüloz suda çözünür ambalaj filmleri hazırlayın:%5 hidroksipropil metilselüloz sulu çözeltisi hazırlayın, karıştırın ve daha sonra hidroxypropil metillüloz ekleme (0, 0.01,%0, ekleyin (0,%0, ekleyin (0,%0, ekleyin (0,%0, ekleyin (0,%0, ekleyin (0,%0, ekleyin (0,%0, ekleyin (0,%0, ilave (0,%0, ekleyin (0,%0, ekleyin, %0.07,%0.09) Bambu yaprağı antioksidanlarının selüloz film oluşturma çözeltisine ve karıştırmaya devam et

Tamamen karışık olmak için, bambu yaprağı antioksidanlarının farklı kütle fraksiyonlarını içeren HPMC film oluşturma çözeltileri hazırlamak için 3-5 dakika (bozukluk) oda sıcaklığında durun. Patlama kurutma fırında kurutun ve filmi soyduktan sonra daha sonra kullanmak için bir kurutma fırına koyun. Bambu yaprağı antioksidan ile eklenen hazırlanan hidroksipropil metilselüloz suda çözünür ambalaj filmine kısaca AOB/HPMC filmi denir.

5.2.3 Karakterizasyon ve Performans Testi

5.2.3.1 Kızılötesi Emilim Spektroskopisi (FT-IR) Analizi

HPMC filmlerinin kızılötesi absorpsiyon spektrumları, Thermoelectric Corporation tarafından üretilen bir Nicolet 5700 Fourier dönüşümü kızılötesi spektrometresi kullanılarak ATR modunda ölçüldü.

5.2.3.2 Geniş açılı X-ışını kırınımı (XRD) Ölçüm: 2.2.3.1 ile aynı

5.2.3.3 Antioksidan özelliklerin belirlenmesi

Hazırlanan HPMC filmlerinin ve AOB/HPMC filmlerinin antioksidan özelliklerini ölçmek için, filmlerin DPPH serbest radikallerine atma oranını ölçmek için bu deneyde DPPH serbest radikal temizleme yöntemi kullanıldı, böylece filmlerin oksidasyon direncini dolaylı olarak ölçmek için kullanıldı.

DPPH çözeltisinin hazırlanması: Gölgelendirme koşulları altında, 40 ml etanol çözücü içinde 2 mg DPPH'yi çözün ve çözeltiyi düzgün hale getirmek için 5 dakika sonikasyon yapın. Daha sonra kullanım için buzdolabında (4 ° C) saklayın.

Zhong Yuansheng [81] 'in deneysel yöntemine atıfta bulunarak, hafif bir modifikasyonla, A0 değerinin ölçülmesi: 2 mL DPPH çözeltisini bir test tüpüne alın, daha sonra bir UV spektroometresi ile bir değeri (519nm) (519nm) ölçmek için 1 ml damıtılmış su ekleyin. A0. Bir değer ölçümü: Bir test tüpüne 2 mL DPPH çözeltisi ekleyin, ardından iyice karıştırmak için 1 mL HPMC ince film çözeltisi ekleyin, UV spektrofotometresi ile bir değeri ölçün, her grup için suyu boş kontrol ve üç paralel veri alın. DPPH Serbest Radikal Çöpçü Hesaplama Yöntemi, aşağıdaki formülü ifade eder,

Formülde: A, numunenin absorbansıdır; A0 boş kontrol

5.2.3.4 Mekanik Özelliklerin Belirlenmesi: 2.2.3.2 ile aynı

5.2.3.5 Optik özelliklerin belirlenmesi

Optik özellikler, esas olarak filmin geçirgenliği ve pusları dahil olmak üzere ambalaj filmlerinin şeffaflığının önemli göstergeleridir. Filmlerin geçirgenliği ve pusları bir geçirgenlik pus test cihazı kullanılarak ölçüldü. Filmlerin ışık geçirgenliği ve pusları, temiz yüzeyleri olan ve kırışıklıkları olmayan test örnekleri üzerinde oda sıcaklığında (25 ° C ve% 50 RH) ölçüldü.

5.2.3.6 Suda çözünürlüğün belirlenmesi

Yaklaşık 45μm kalınlığında 30mm × 30mm bir film kesin, 200ml'lik bir behere 100ml su ekleyin, filmi hareketsiz su yüzeyinin ortasına yerleştirin ve filmin tamamen kaybolma süresini ölçün. Film beher duvarına yapışırsa, tekrar ölçülmesi gerekir ve sonuç ortalama 3 kez alınır, ünite min.

5.2.4 Veri İşleme

Deneysel veriler Excel tarafından işlendi ve Origin yazılımı tarafından grafiklendi.

5.3 Sonuçlar ve Analiz

5.3.1 FT-IR analizi

Şekil 5.1 HPMC ve AOB/HPMC filmlerinin FTIR

Organik moleküllerde, kimyasal bağlar veya fonksiyonel gruplar oluşturan atomlar sürekli titreşim durumundadır. Organik moleküller kızılötesi ışıkla ışınlandığında, moleküllerdeki kimyasal bağlar veya fonksiyonel gruplar titreşimleri emebilir, böylece moleküldeki kimyasal bağlar veya fonksiyonel gruplar hakkındaki bilgiler elde edilebilir. Şekil 5.1, HPMC filminin ve AOB/HPMC filminin FTIR spektrumlarını göstermektedir. Şekil 5'ten, hidroksipropil metilselülozun karakteristik iskelet titreşiminin esas olarak 2600 ~ 3700 cm-1 ve 750 ~ 1700 cm-1'de konsantre olduğu görülebilir. 950-1250 cm-1 bölgesindeki güçlü titreşim frekansı esas olarak Co iskelet germe titreşiminin karakteristik bölgesidir. HPMC filminin 3418 cm-1 yakınındaki emme bandı, OH bağının germe titreşiminden kaynaklanır ve hidroksil grubunun 1657 cm-1'de hidroksipropoksi grubu üzerindeki emilim pikine, çerçevenin germe titreşiminden kaynaklanır [82]. 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 ve 945cm-1'deki emilim pikleri, -Ch3'e ait asimetrik, simetrik deformasyon titreşimleri, düzlem içi ve düzlem dışı bükülme titreşimlerine normalleştirildi [83]. HPMC AOB ile değiştirildi. AOB eklenmesiyle, AOB/HPMC'nin her karakteristik zirvesinin konumu kaymadı, bu da AOB eklenmesinin HPMC gruplarını yok etmediğini gösterdi. 3418 cm-1 yakınlarındaki AOB/HPMC filminin emilim bandındaki OH bağının germe titreşimi zayıflar ve tepe şeklinin değişmesine esas olarak hidrojen bağ indüksiyonu nedeniyle bitişik metil ve metilen bantlarının değişiminden kaynaklanır. 12], AOB ilavesinin moleküller arası hidrojen bağları üzerinde bir etkisi olduğu görülebilir.

5.3.2 XRD Analizi

Şekil 5.2 XRD HPMC ve AOB/

Şekil 5.2 XRD HPMC ve AOB/HPMC filmleri

Filmlerin kristal durumu geniş açılı X-ışını kırınımı ile analiz edildi. Şekil 5.2, HPMC filmlerinin ve AAOB/HPMC filmlerinin XRD modellerini göstermektedir. HPMC filminin 2 kırınım zirvesine (9.5 °, 20.4 °) sahip olduğu şekilden görülebilir. AOB ilavesiyle, kırınım 9.5 ° ve 20.4 ° civarında pikler önemli ölçüde zayıflar, bu da AOB/HPMC filmi moleküllerinin düzenli bir şekilde düzenlendiğini gösterir. AOB ilavesinin hidroksipropil metilselüloz moleküler zincir düzenini bozduğunu gösteren yetenek azaldı, molekülün orijinal kristal yapısını yok etti ve hidroksipropil metilselülozun düzenli düzenlemesini azalttı.

5.3.3 Antioksidan özellikler

Farklı AOB ilavelerinin AOB/HPMC filmlerinin oksidasyon direnci üzerindeki etkisini araştırmak için, farklı AOB ilavelerine sahip filmler (0,%0.01,%0.03,%0.05,%0.07,%0.09) araştırıldı. Tabanın temizleme oranının etkisi, sonuçlar Şekil 5.3'te gösterilmektedir.

Şekil 5.3 AOB içeriği altındaki HPMC filmlerinin DPPH inhabition üzerindeki etkisi

Şekil 5.3'ten AOB antioksidan eklenmesinin, HPMC filmleri tarafından DPPH radikallerinin temizleme oranını önemli ölçüde geliştirdiği, yani filmlerin antioksidan özellikleri iyileştirildi ve AOB ilavesinin artmasıyla, DPPH radikallerinin temizlenmesi önce arttıktan sonra azaldı. AOB ilavesi%0.03 olduğunda, AOB/HPMC filmi DPPH serbest radikallerinin temizleme oranı üzerinde en iyi etkiye sahiptir ve DPPH serbest radikalleri için temizleme oranı%89.34'e ulaşır, yani AOB/HPMC filmi bu süre içinde en iyi anti-oksidasyon performansına sahiptir; AOB içeriği% 0.05 ve% 0.07 olduğunda, AOB/HPMC filminin DPPH serbest radikal temizleme oranı% 0.01 grubunkinden daha yüksek, ancak% 0.03 grubunkinden önemli ölçüde daha düşüktü; Bu, aşırı doğal antioksidanlardan kaynaklanabilir, AOB ilavesi AOB moleküllerinin toplanmasına ve filmde eşit olmayan dağılımın yol açması, böylece AOB/HPMC filmlerinin antioksidan etkisinin etkisini etkilemiştir. Deneyde hazırlanan AOB/HPMC filminin iyi anti-oksidasyon performansına sahip olduğu görülebilir. Ekleme miktarı%0.03 olduğunda, AOB/HPMC filminin anti-oksidasyon performansı en güçlüdür.

5.3.4 Su Çözünürlüğü

Şekil 5.4'ten, bambu yaprağı antioksidanlarının hidroksipropil metilselüloz filmlerin su çözünürlüğü üzerindeki etkisi, farklı AOB ilavelerinin HPMC filmlerinin su çözünürlüğü üzerinde önemli bir etkisi olduğu görülebilir. AOB eklendikten sonra, AOB miktarının artmasıyla, filmin suda çözünür süresi daha kısaydı, bu da AOB/HPMC filminin su çözünürlüğünün daha iyi olduğunu gösterdi. Yani AOB eklenmesi, filmin AOB/HPMC su çözünürlüğünü iyileştirir. Önceki XRD analizinden, AOB eklendikten sonra AOB/HPMC filminin kristalliğinin azaldığı ve moleküler zincirler arasındaki kuvvetin zayıfladığı görülebilir, bu da su moleküllerinin AOB/HPMC filmine girmesini kolaylaştırır, bu nedenle AOB/HPMC filminin belirli bir dereceye kadar iyileştirilmesi. Filmin su çözünürlüğü.

Şekil 5.4 AOB'nin HPMC filmlerinin su çözünür su üzerindeki etkisi

5.3.5 Mekanik Özellikler

Şekil 5.5 AOB'nin HPMC filmlerinin gerilme mukavemeti ve kırılma uzaması üzerindeki etkisi

İnce film malzemelerinin uygulanması gittikçe daha kapsamlıdır ve mekanik özellikleri, büyük bir araştırma hotspot haline gelen membran bazlı sistemlerin hizmet davranışı üzerinde büyük bir etkiye sahiptir. Şekil 5.5, AOB/HPMC filmlerinin kırılma eğrilerinde gerilme mukavemetini ve uzamasını göstermektedir. Farklı AOB ilavelerinin filmlerin mekanik özellikleri üzerinde önemli etkileri olduğu şekilde görülebilir. AOB eklendikten sonra, AOB ilavesinin artmasıyla AOB/HPMC. Filmin gerilme gücü aşağı doğru bir eğilim gösterirken, moladaki uzama önce artma ve daha sonra azalma eğilimi gösterdi. AOB içeriği%0.01 olduğunda, filmin kırılmasında uzama maksimum%45 değerine ulaştı. AOB'nin HPMC filmlerinin mekanik özellikleri üzerindeki etkisi açıktır. XRD analizinden, antioksidan AOB eklenmesinin AOB/HPMC filminin kristalliğini azalttığı, böylece AOB/HPMC filminin gerilme mukavemetini azalttığı görülebilir. Aradaki uzama önce artar ve daha sonra azalır, çünkü AOB iyi suda çözünürlüğe ve uyumluluğa sahiptir ve küçük bir moleküler maddedir. HPMC ile uyumluluk sürecinde, moleküller arasındaki etkileşim kuvveti zayıflar ve film yumuşatılır. Rijit yapı AOB/HPMC filmini yumuşak hale getirir ve filmin kırılmasında uzama artar; AOB artmaya devam ettikçe, AOB/HPMC filminin kırılmasında uzama azalır, çünkü AOB/HPMC filmindeki AOB molekülleri, makromolekülleri zincirler arasındaki boşluk artar ve macromoleküller arasındaki dolaşım noktası yoktur ve filmin kesildiğinde kırılması kolaydır.

5.3.6 Optik Özellikler

Şekil 5.6 AOB'nin HPMC filmlerinin optik özelliği üzerindeki etkisi

Şekil 5.6, AOB/HPMC filmlerinin geçirgenliği ve pusundaki değişikliği gösteren bir grafiktir. Eklenen AOB miktarının artmasıyla AOB/HPMC filminin geçirgenliğinin azaldığı ve pusun arttığı görülebilir. AOB içeriği%0.05'i aşmadığında, AOB/HPMC filmlerinin ışık geçirgenliği ve pus değişim oranları yavaştı; AOB içeriği%0.05'i aştığında, ışık geçirgenliği ve pus değişim oranları hızlandı. Bu nedenle, eklenen AOB miktarı%0.05'i aşmamalıdır.

5.4 Bu bölümün bölümleri

Bambu yaprağı antioksidan (AOB) doğal antioksidan ve hidroksipropil metilselüloz (HPMC) olarak film oluşturan matris olarak alındığında, yeni bir doğal antioksidan ambalaj filmi türü, çözelti karıştırma ve film oluşturma yöntemi ile hazırlandı. Bu deneyde hazırlanan AOB/HPMC suda çözünür ambalaj filmi, anti-oksidasyonun fonksiyonel özelliklerine sahiptir. % 0.03 AOB ile AOB/HPMC filmi, DPPH serbest radikalleri için yaklaşık% 89'luk bir temizleme oranına sahiptir ve temizleme verimliliği en iyisidir, bu da AOB olmadan daha iyi. HPMC filmi% 61 iyileşti. Su çözünürlüğü de önemli ölçüde iyileştirilir ve mekanik özellikler ve optik özellikler azalır. AOB/HPMC film malzemelerinin gelişmiş oksidasyon direnci gıda ambalajındaki uygulamasını genişletmiştir.

Bölüm VI Sonuç

1) HPMC film oluşturma çözeltisi konsantrasyonunun artmasıyla, filmin mekanik özellikleri önce arttı ve daha sonra azaldı. HPMC film oluşturma çözeltisi konsantrasyonu%5 olduğunda, HPMC filminin mekanik özellikleri daha iyi ve gerilme mukavemeti 116MPa idi. Moladaki uzama yaklaşık%31'dir; Optik özellikler ve su çözünürlüğü azalır.

2) Film oluşturma sıcaklığının artmasıyla, filmlerin mekanik özellikleri önce arttı ve daha sonra azaldı, optik özellikler gelişti ve su çözünürlüğü azaldı. Film oluşturma sıcaklığı 50 ° C olduğunda, genel performans daha iyi, gerilme mukavemeti yaklaşık 116MPa, ışık geçirgenliği yaklaşık%90 ve su çözme süresi yaklaşık 55 dakika, bu nedenle film oluşturma sıcaklığı 50 ° C'de daha uygundur.

3) Gliserol ilavesiyle HPMC filmlerinin tokluğunu iyileştirmek için plastikleştiriciler kullanma, HPMC filmlerinin kırılmasında uzama önemli ölçüde artarken, gerilme mukavemeti azaldı. Eklenen gliserol miktarı%0.15 ile%0.25 arasında olduğunda, HPMC filminin kırılmasında uzama yaklaşık%50 ve gerilme mukavemeti yaklaşık 60MPa idi.

4) Sorbitol eklenmesiyle, filmin kırılmasında uzama önce artar ve sonra azalır. Sorbitol ilavesi yaklaşık% 0.15 olduğunda, moladaki uzama% 45'e ulaşır ve gerilme mukavemeti yaklaşık 55MPa'dır.

5) İki plastikleştiricinin, gliserol ve sorbitol eklenmesi, hem HPMC filmlerinin optik özelliklerini ve su çözünürlüğünü azalttı ve azalma büyük değildi. İki plastikleştiricinin HPMC filmleri üzerindeki plastikleştirici etkisini karşılaştırarak, gliserolün plastikleştirici etkisinin sorbitolden daha iyi olduğu görülebilir.

6) Kızılötesi absorpsiyon spektroskopisi (FTIR) ve geniş açılı X-ışını kırınım analizi yoluyla, glutaraldehid ve HPMC'nin çapraz bağlanması ve çapraz bağlanma sonrası kristallik incelenmiştir. Çapraz bağlayan ajan glutaraldehid eklenmesi ile, hazırlanan HPMC filmlerinin kırılmasında gerilme mukavemeti ve uzama önce arttı ve sonra azaldı. Glutaraldehit ilavesi%0.25 olduğunda, HPMC filmlerinin kapsamlı mekanik özellikleri daha iyidir; Çapraz bağlamadan sonra, su çözünürlük süresi uzar ve su çözünürlüğü azalır. Glutaraldehit ilavesi%0.44 olduğunda, su çözünürlük süresi yaklaşık 135 dakika ulaşır.

7) HPMC filminin film oluşturma çözeltisine uygun miktarda AOB doğal antioksidan eklenmesi, hazırlanan AOB/HPMC suda çözünür ambalaj filmi, anti-oksidasyonun fonksiyonel özelliklerine sahiptir. % 0.03 AOB ile AOB/HPMC filmi, DPPH serbest radikallerini temizlemek için% 0.03 AOB ekledi ve kaldırma oranı yaklaşık% 89'dur ve kaldırma verimliliği en iyisidir, bu da AOB olmadan HPMC filminden% 61 daha yüksektir. Su çözünürlüğü de önemli ölçüde iyileştirilir ve mekanik özellikler ve optik özellikler azalır. % 0.03 AOB ilave miktarı olduğunda, filmin anti-oksidasyon etkisi iyidir ve AOB/HPMC filminin anti-oksidasyon performansının iyileştirilmesi, bu paketleme filmi malzemesinin gıda ambalajında ​​uygulanmasını genişletir.